喷雾闪速热分解法制备LiCoPO_4工艺研究

【摘要】随着锂离子电池行业不断的发展,钴酸锂(LiCoO2)电池正极材料已难以满足电池工业的需求,具有高电压、高容量性能的正极材料成为研究热点。橄榄石型结构的LiCoPO4作为新一代正极材料,不但拥有4.8V的高电压,而且理论比容量也达到167mAh/g,被认为是代替钴酸锂(LiCoO2)的新型正极材料之一本文采用喷雾闪速热分解法,选取硝酸体系为研究对象,合成了晶体结构完整且形貌为实心球形颗粒的正极材料LiCoPO4。研究讨论了制备工艺过程中前驱体溶液体系、热分解温度、前驱体溶液浓度、雾化流量、热处理温度等工艺条件对最终粉体材料晶体结构和微观形貌的影响,得出制备正极材料LiCoPO4的最佳工艺条件。在最佳制备工艺条件下,本文制备了碳包覆型LiCoPO4/C复合材料,并研究讨论了碳包覆量对复合材料LiCoPO4/C的晶体结构和碳包覆形貌的影响,具体研究的主要内容及取得的研究结论如下：(1)通过热重-差热分析对原料混合物进行检测表明,在275℃时混合物开始反应合成新的物质,当热分解温度达到400℃时,成功制备出粉体材料LiCoPO4,且粉体材料的晶型结构完整,颗粒的微观形貌基本为实心球形,少部分颗粒出现中空或破碎现象。(2)前驱体溶液浓度不同直接影响着最终产品颗粒的微观形貌,较小浓度的前驱体溶液会使雾化小液滴在反应炉内溶剂蒸发较长时间才达到过饱和浓度,使得小液滴的尺寸变得很小,在成核沉淀过程中溶质会沉积至整个球体,从而易制备出实心球形颗粒,反之较大浓度的前驱体溶液则会使形成的颗粒出现中空或破碎现象；当浓度为0.2mol/L时,制备出实心球形颗粒。(3)雾化流量直接决定了雾化小液滴在反应炉内停留时间的长短,较低的雾化流量会使小液滴在反应炉内停留较长时间,从而使其有足够的时间进行小液滴溶剂蒸发、干燥、热分解等一系列物理化学反应,合成细小实心球形颗粒；相反较高的雾化流量则会使雾化小液滴在反应炉内停留时间过短,使得制备出来的颗粒出现大片团聚在一起不能形成球形形貌的现象；雾化量为15L/min的条件下,制备出的颗粒形貌最优。(4)较高温度和较长时间的热处理会使制得的粉体材料晶体结构和微观形貌都得到极大的改善,热处理温度为600℃、热处理时间为6h的条件下,得到的最终粉体材料的晶体结构和微观形貌最佳。(5)采用喷雾闪速热分解法制备不同碳包覆量(3wt%、6wt%、9wt%)的复合材料LiCoP04/C。其特征峰与单一纯相LiCoPO4的标准卡片的特征峰基本一致,晶型结构没有发生变化。碳包覆量为9wt%时,粉体颗粒表面包覆上一层薄碳膜,包覆效果最佳。
【作者】南宁；
【导师】侯新刚；
【作者基本信息】兰州理工大学，有色金属冶金，2014，硕士
【关键词】锂离子电池；LiCoPO4；闪速分解；工艺研究；

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