微胶囊相变储热材料的制备及性能研究

【摘要】利用物质相态变化时的潜热对能量进行存储利用的微胶囊相变储热材料不仅可有效解决能量供求在时空上的不匹配、提高能源利用率,而且可解决单一相变储热材料存在的相分离、易泄露、储存和运输困难等问题。因此,本文以石蜡为相变材料,制备了不同硅源体及壳聚糖(CS)为壁材的石蜡基微胶囊相变储热材料,并对其结构和性能进行了表征与测试。在水溶液中,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,分别采用乳化法和反相乳化法两种乳化工艺,通过溶胶-凝胶法制备了Parafin/SiO2-E和Paraffin/SiO2-R两种石蜡/SiO2微胶囊相变储热材料,采用红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、示差量热扫描仪(DSC)和热失重分析仪(TG)等分析测试手段对石蜡/SiO2的结构、储热性能及稳定性进行了表征测试,分析了其合成机理。结果表明,采用乳化法和反相乳化法均可得到石蜡与SiO2简单嵌合、结构稳定的石蜡/SiO2微胶囊相变储热材料,其石蜡包覆量分别为47.45%和61.88%,熔化潜热分别为78.73J/g和101.98J/g,凝固潜热分别为77.14J/g和101.28J/g。加速热循环实验结果表明,热循环前后Paraffin/SiO2-E的相变潜热变化率分别为25.02%和22.31%,热失重率改变12.15%;Paraffin/SiO2-R的相变潜热变化率分别为2.81%和3.43%,热失重率仅改变0.05%,即采用反相乳化法更适合制备储热性能和稳定性优异的石蜡/SiO2微胶囊相变储热材料。采用溶胶-凝胶法,通过氢氧化钠固化交联壳聚糖(CS)制备了大小均一形貌规整、表面光滑的球形石蜡/CS微胶囊相变储热材料,研究了核壳比、乳化剂用量对石蜡/CS成球效果及放热性能的影响,得到石蜡/CS复合相变储热材料的最佳制备工艺为核壳比为5:1、乳化剂用量为5%。在此基础上,采用SEM和FTIR对石蜡/CS复合相变储热材料进行了结构表征,采用DSC、TG和热循环实验对其进行了性能测试。结果表明,石蜡/CS复合相变储热材料中石蜡的包覆率为79.80%,其熔化和凝固潜热分别为103.97J/g和111.24J/g,具有较好的储热性能。200次热循环后石蜡/CS相变潜热变化率分别为3.86%和1.49%,热失重率变化2.1%,具有良好的储热稳定性及热稳定性。在水介质中,以TEOS为硅源,采用反相乳化工艺通过溶胶-凝胶法制备了以CS-SiO2为复合囊壁的石蜡/CS-SiO2微胶囊相变储热材料,考察了乳化剂种类及添加量对放热时间及失重率的影响,采用不同分析测试手段对石蜡/CS-SiO2微胶囊相变储热材料进行了结构表征和性能测试。结构表明,当乳化剂CTAB用量为石蜡量的1%时可制备得到石蜡含量为62.13%的微胶囊相变储热材料,石蜡/CS-SiO2的熔融和结晶相变温度分别为61.6℃和57.5℃,对应的相变潜热分别为80.832J/g和86.73J/g。200次加速热循环后石蜡/CS-SiO2相变潜热变化率分别为0.64%和0.05%,热失重无变化,表现较好的稳定性。在水介质中,以硅酸钠为硅源,采用反相乳化工艺通过溶胶-凝胶法制备了石蜡/SiO2微胶囊复合相变储热材料。采用SEM、FTIR、XRD、DSC和TG等分析测试手段对石蜡/SiO2微胶囊复合相变储热材料进行了结构表征和性能测试,分析了自组装机理。结果表明由于正负离子的吸引作用,硅酸阴离子在呈阳离子环境的乳化液滴表面密致排列,硅酸缩合形成SiO2网格结构,最终形成密致网格包覆的均一规则球形石蜡/Si02微胶囊。石蜡/SiO2中石蜡包覆量为50.23%,熔融和结晶相变温度分别为61.9℃和55.6℃,相应的相变潜热分别为66.056J/g和69.407J/g。加速热循环实验表明,石蜡/SiO2相变潜热变化率为-0.45%和-1.42%;热失重率改变3.62%,具有良好的结构稳定性和热稳定性。
【作者】师欢；
【导师】王毅；
【作者基本信息】兰州理工大学，应用化学，2014，硕士
【关键词】微胶囊相变储热材料；石蜡；正硅酸乙酯；壳聚糖；硅酸钠；

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