TiB粉末材料抗氧化性能及杂质提纯研究

【摘要】一硼化钛具有质量轻、强度高、导电导热性好等优异性能，是目前应用较广的过渡族金属硼化物陶瓷。本文研究的TiB与以往的正交结构不同，是一种具有面心立方结构的新型粉末材料，研究结果表明，该粉末硬度高，耐磨性好，物理及化学性能稳定，室温下电阻率和金属相当，粉末材料具有良好的烧结性，烧结成型后其抗弯强度和弹性模量都达到了较高水平，可用电火花切割，具有良好的加工性能。面心立方TiB粉末的熔点超过3000℃，可作为高温材料使用，但TiB属于非氧化物陶瓷，在高温下容易氧化，同时合成的粉末中常含有杂质，因此本文对TiB粉末的氧化性能及提纯进行了研究。通过热分析、热力学及动力学分析确定了TiB粉末的氧化过程与氧化机理，同时对氧化产物进行相分析、能谱分析以及形貌分析，研究了氧化温度、氧化时间、粉末粒度对氧化过程及氧化产物的影响。结果表明：TiB粉末的氧化反应可自发进行，300℃开始氧化，600℃基本氧化完全，400℃即可生成具有稳定结构的金红石型TiO2。氧化过程粉末颜色变化为黑色→灰黑色→灰绿色→浅黄色，随着氧化温度的升高，保温时间的延长，粉末粒度的减小，氧化产物的微观组织越来越致密，氧化产物中熔融的B2O3将晶界弥合。得出TiB粉末在400-800℃温度范围内的氧化激活能GR为22771.125J·mol-1，氧化初始阶段，TiB的氧化增重随时间变化曲线近似服从直线速度定律，氧化机理以粉末材料与氧气之间的化学反应为主要控制步骤；随着时间延长，氧化增重随时间变化曲线近似服从抛物线速度定律，氧化机理以氧气向氧化膜内的扩散为主要控制步骤。本文TiB粉末中含有Ti5Si3与TiF3两种杂质相，并提出两种方法对TiB粉末进行提纯：一是在高温隔绝空气条件下加热，主要对TiF3有明显的去除效果；二是通过酸洗法，主要去除在酸中有一定的溶解度以及可与酸发生化学反应的杂质，研究了酸浓度、酸洗时间、酸洗温度、粉末粒度对提纯结果的影响，确定了较为理想的酸洗方案，并通过热分析、相分析、能谱分析以及微观形貌分析对酸洗粉末进行了表征。结果表明：TiB合成粉末的酸洗提纯过程受扩散控制，提高酸浓度，延长酸洗时间，提高酸洗温度，减小粉末粒度均能在一定程度上提高酸洗效果。认为选用500目的TiB粉末，浓度为90%的硫酸，在50℃的温度下酸洗10h可达到理想效果，粉末中各种元素质量均减少，F元素质量减少70.45%，Si元素减少17.80%，Ti元素减少2.22%。酸洗后，TiB粉末氧化反应的变化趋势基本不变，但TiB粉末表面呈针状且孔隙增多，反应开始温度与终止温度降低，粉末氧化过程的质量增重也降低；TiB粉末酸洗前后的相组成不变，杂质相的特征峰强度降低，基体相的特征峰强度无明显变化。
【作者】任建军；
【导师】胡建东；
【作者基本信息】吉林大学，材料学，2014，硕士
【关键词】TiB；陶瓷粉末；抗氧化性能；提纯；酸洗；

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