动态微波辅助萃取在食品和中药分析中的应用研究

【摘要】近年来，微波辅助萃取在食品、药品和环境等样品的预处理中得到了广泛的应用。微波辅助萃取法与传统的萃取方法相比具有萃取时间短、萃取效率高、样品和溶剂用量少等优点。动态微波辅助萃取法由于能够将待萃取物及时地从萃取体系中转移出来，减少了热不稳定化合物的微波照射时间，从而降低了其降解的可能性。此外，动态微波辅助萃取法易于与其它的样品前处理方法和检测方法相结合，实现样品的在线萃取、净化、富集、检测一体化完成，节约了样品的处理时间，提高了样品的分析效率。本文对高通量动态微波辅助萃取法在食品和中药样品萃取方面的应用进行了研究，并将该方法与其他样品前处理方法如固相萃取法、盐析液液萃取法等进行联用，实现了食品中农药残留和中药中有效成分的快速萃取、富集和净化。具体研究内容如下：1.建立了基于动态微波辅助萃取技术的萃取侧柏叶中的黄酮类化合物的方法。优化后的最佳萃取条件为：萃取剂为60%甲醇-水溶液；微波萃取功率为350W；萃取时间为8分钟；萃取流速为1.0mLmin-1。在最佳的萃取条件下获得的萃取液利用高效液相色谱法进行分析，方法的检出限为0.03μgmL-1，精密度在3.1%-5.3%之间。将此方法与高压微波萃取法、超声提取法、索氏提取法和加热回流萃取法进行比较，发现本方法的槲皮苷萃取率要高于超声提取法、索氏提取法和加热回流萃取法。本实验所建立的方法与高压微波辅助萃取法相比，所获得的槲皮苷的萃取率相近，但省略了高压微波辅助萃取过程中的升压和降压过程，使得萃取时间显著下降。2.建立了动态微波辅助萃取结合固相萃取法，用于大米中六种三嗪类除草剂残留的萃取和净化，之后利用高效液相色谱-质谱法进行定量分析。实验中以自制强酸型阳离子交换树脂作为固相萃取柱的吸附剂。我们对影响微波辅助萃取及固相萃取的实验条件进行了优化。最优化条件为：萃取剂为80%甲醇-水溶液；微波功率为600W；萃取时间为10分钟；萃取剂流速为1.0mLmin-1；阳离子交换树脂制备的磺化时间为40分钟；固相萃取柱中吸附剂的用量为60mg；洗脱剂为3.5mL的5%氨化甲醇溶液；洗脱流速为1.0mLmin-1。大米中六种三嗪类除草剂的检出限在0.10-0.31ngg-1之间，回收率为82%-108%。该方法可实现样品的萃取、净化、富集在线一步完成，使大米样品前处理更加快捷、方便。3.建立了动态微波辅助萃取结合盐析液液萃取法用于西红柿样品中六种三嗪类除草剂残留的萃取、富集和净化。首先西红柿样品用动态微波辅助萃取法进行萃取；之后用盐析液液萃取法对获得的萃取液进行快速的富集和净化；最后萃取物经氮吹浓缩后，采用高效液相色谱-质谱进行检测。实验中对影响动态微波辅助萃取和盐析液液萃取的实验条件进行了优化，最优的实验条件为：萃取剂为70%乙腈-水溶液；微波萃取功率为350W；萃取时间为7分钟；萃取剂流速为1.0mLmin-1；萃取液pH值为8；盐析盐为醋酸铵；用量为2.0g。六种三嗪类除草剂的检出限为0.08-0.33ngg-1；方法的回收率为80%-95%。该方法被成功应用于西红柿中三嗪类除草剂的检测，结果令人满意。
【作者】张轶群；
【导师】丁兰；
【作者基本信息】吉林大学，分析化学，2014，硕士
【关键词】动态微波辅助萃取；固相萃取；盐析液液萃取；高效液相色谱法；质谱法；

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