热电池电极材料锂硼合金的分析方法研究

【摘要】锂硼合金是一种比容量较大的新一代热电池的阳极材料,含锂量比锂铝和锂硅合金高,电化学性能与纯锂接近等性能,主要应用在军事领域。锂硼合金是一种锂硼化合物多孔耐热骨架与填充在孔隙之中的金属锂构成的复合材料,主要含有锂、硼和杂质镁、铝、钙、铁、铬等元素。锂硼合金中锂、硼和杂质元素的含量直接影响了热电池的容量、稳定性等性能,国内还没有关于锂硼合金中主成分和杂质元素检测方面的报道,在国内外检测领域也尚未建立标准的分析方法。因此,本实验的主要目的是对锂硼合金中锂、硼及杂质元素的准确测定建立简便、可靠的分析方法,并计算实验方法的不确定度。调研了国内外各个含量范围内锂、硼及杂质元素的分析测定方法。关于锂的检测方法主要有称量法、滴定法、分光光度法、离子选择性电极法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。其中称量法和滴定法主要应用于常量范围内的分析测定。甘露醇-酸碱滴定法是检测常量硼的经典方法。ICP-AES法应用范围广泛,样品消耗少,可进行多元素同时分析,灵敏度高,化学干扰低,线性范围宽,具有良好的准确度和重复性,是测定锂硼合金中杂质元素的优选方法。建立了称量法测定锂硼合金中锂的实验方法,对实验中溶样、挥硼、恒重等实验步骤进行讨论和优化,采用水和硝酸溶解样品,水浴温度90℃、每次加入2mL甲醇反复3次可将硼挥尽,在800℃马弗炉中恒重3h后坩埚和样品的质量保持稳定不变,对比了滴定法和称量法测定锂的方法和结果。建立了滴定法测定硼的分析方法,对溶样方法、指示剂选择、熔融时间的选择及加碳酸钡的量等条件进行探讨,确定了实验方法,加标回收率在98%～102%。对于杂质元素的测定,本实验探究了ICP-AES测定方法,采用基体匹配法配制标准曲线,优化了仪器工作参数,方法的RSD小于10%,加标回收率在95%～105%之间。研究报告尝试评估了3种检测方法的不确定度,能够对测试结果的分散性进行定量表征,使测试结果的信息更加完整。本套方法的建立可满足锂硼合金中主成分及杂质成分含量测定的需要,能够起到控制生产工艺及稳定产品质量的作用,对锂硼合金的产业化具有积极指导作用,也可为同类产品的测定方法提供参考。
【作者】李甜；
【导师】童坚；
【作者基本信息】北京有色金属研究总院，分析化学，2014，硕士
【关键词】锂硼合金；锂；硼；杂质元素；称量法；滴定法；ICP-AES；

【参考文献】
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