固相外吸气法去除稀土金属钆、铽、镝中氧、氮、氢杂质的研究

【摘要】本论文的目的是研究固相外吸气法对稀土金属钆、铽、镝脱气的最佳工艺参数和脱气机理。在封闭体系内,通过改变热处理温度、热处理时间、体系真空度、样品尺寸、吸气剂种类和品质等参数,确定外吸气法对钆、铽、镝的脱气效果。主要研究内容和结果总结如下：1.确定了吸气剂种类和实验方案。利用已知的热力学数据,计算了常用吸气剂钙、钇、钛、锆分别与稀土金属钆、铽、镝的氧化物反应时的反应吉布斯自由能,估测出课题中可用的吸气剂,即钙和钇。确定以下两种实验方案：等温脱气方案和温差脱气方案。2.以钙、钇为吸气剂分别对钆、铽、镝进行等温脱气处理。700℃下以钙对钆脱气处理24h后,获得的最低平均氧含量为800ppm。钙脱气的缺点在于其脱氧效果不稳定,且对氮的脱除效果不明显。以钇对钆、铽、镝脱气时,效果十分显著,获得的最低氧含量均低于20ppm,氮含量低于45ppm,氢含量低于1Oppm。脱气过程中,热处理温度高于900℃才能保证稀土金属中的气体杂质被充分脱除,热处理时间需根据样品的厚度确定。提高体系内的初始真空度对气体杂质(氧、氮)脱除效果的影响不大。3.以钙、钇为吸气剂分别对钆、铽、镝在150-200℃温差下进行脱气处理。以钙对钆、铽脱气,稀土端温度为900℃和1000℃,热处理后钆中氧含量降低,而铽中氧含量升高。以钇对钆脱气时,钆端温度在900-1200℃范围内,热处理后钆中氧含量最多可降低400ppm。钇对铽温差脱氧时,铽端温度达到1100℃后即能成功实现脱氧。在温差脱气方案的实验条件下,钙、钇对钆、铽中的氮杂质的脱除效果皆不明显。4.计算出了氧、氮、氢在稀土金属钆、铽、镝与吸气剂钇中的分配系数。等温脱气方案下,以钇对钆、铽、镝进行脱气后,非金属杂质在钇和钆、铽、镝中的分配系数是温度的函数。5.建立了以钙和钇作为吸气剂对稀土金属钆、铽、镝脱气的模型,阐述了脱气过程的机理。验证了钙对钆等温脱氧效果不稳定的原因是脱气过程中钆与钙的界面处发生互扩散,并形成了一层氧化膜,阻碍了氧的持续脱除。实验中在钆和钇的界面处未发现氧化膜和互扩散现象。
【作者】田丰；
【导师】颜世宏；
【作者基本信息】北京有色金属研究总院，有色金属冶金，2014，硕士
【关键词】稀土金属；固相外吸气法；非金属杂质；脱氧；脱氮；脱氢；

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