固相分光光度法测定痕量金属元素的研究与应用

【摘要】随着科技进步和各类标准的不断完善,当前测定样品中金属元素含量时常需要达到ppb级,这一级别的金属含量分析就必须要用到大型仪器了,而大型仪器通常价格高昂。固相分光光度法因其简便、快速、灵敏度高、测量成本低等优点,为痕量组分的分析提供了另一种选择,本文介绍的固相分光光度法将富集、显色、测定过程集中进行,适用于缺少相关仪器且需要测量痕量金属含量情况,可应用于现场快速检测,方法准确性高。本文作者主要研究了在痕量金属含量分析过程中,运用固相分光光度法中的树脂相分光光度法测定的可行性和所需条件。试验了pH值、缓冲溶液、显色剂用量、显色时间等对分析过程的影响,确定了各体系的最佳实验条件。本方法特点是先将待测离子与显色剂反应生成有色络合物,再利用阴、阳离子树脂吸附有色络合物,利用自制装置将吸附了络合物的树脂装入2mm的微量比色皿中,参比为树脂试剂空白,然后记录有色络合物在最大吸收波长处的吸光度值。本方法集分离、富集、显色、检测于一体,灵敏度高、检出限低,回收率满足痕量金属元素分析要求。本文研究了以下四种体系：一、Cu(Ⅱ)-二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)体系测定铝合金样品中微量Cu(Ⅱ),表观摩尔吸光系数ε=1.28×105L·mol-1·cm-1,检出限为0.037μg/mL(3σ)。Cu2+浓度为0.5μg/mL时,测定的精密度为1.3%(n=11)。运用此法在测定铝合金样品中的铜含量时,加标回收率在94%-104%之间；二、Pb(Ⅱ)-二甲酚橙体系测定钢铁样品和土壤样品中微量Pb(Ⅱ),表观摩尔吸光系数ε=2.2×106L·mol-1·cm-1,检出限为0.0065μg/mL(3σ)。Pb2+浓度为0.18μg/mL时,测定的精密度为2.2%(n=11)。将此法用于钢铁和土壤样品中的铅含量测定,加标回收率在96%-106%之间,结果满意；三、Cr(Ⅵ)-二苯碳酰二肼-OP体系测定土壤样品中微量Cr(Ⅵ),表观摩尔吸光系数ε=1.5×106L·mol-1·cm-1,较液相方法提高60倍(ε=2.5×104L·mol-1·cm-1),检出限为0.0047μg/mL(3σ)。Cr(Ⅵ)浓度为0.1μg/mL时,测定的精密度为1.9%(n=11)。将此法用于土壤样品中的铬(Ⅵ)含量测定,加标回收率在99%-102%之间；四、Fe(Ⅱ)-邻菲哕啉-OP体系测定土壤和工业废水中Fe(Ⅱ),表观摩尔吸光系数1.9×106L·mol-1·cm-1,较液相方法提高近90倍(ε=2.1×104L·mol-1·cm-1),检出限为0.0044μg/mL(3σ)。Fe2+浓度为0.1μg/mL时,测定的精密度为2.6%(n=11)。将此法用于样品中的总铁含量测定,加标回收率在93%-103%之间。同时试验了共存离子对四种体系的影响,常见离子对体系测定无明显干扰,部分离子干扰测量可加入掩蔽剂消除干扰。此方法快速、简便,成本低、易于现场检测,为金属离子的快速检测、现场检测提供了一种有效、准确的方法。
【作者】刘海珂；
【导师】姚俊学；
【作者基本信息】内蒙古大学，化学，2014，硕士
【关键词】固相分光光度法；离子交换树脂；金属离子；络合物；

【参考文献】
[1]牟琼.多属性决策方法及其应用[D].广西大学,应用数学,2004,硕士.
[2]罗栋胜.粗纱自动打结装置的研究[D].东华大学,机械工程（专业学位）,2014,硕士.
[3]白哲,秦曦.保险资金安全运用的资本配置与监管[J].中国国情国力,2015,03:63-65.
[4]许绍斌.嵌入式环境下基于AODV协议的无线自组织网络互连研究[D].合肥工业大学,信息管理与信息系统,2013,硕士.
[5]张佳.数据挖掘技术在校园一卡通系统中的应用研究[D].苏州大学,计算机技术（专业学位）,2013,硕士.
[6]王瑜.基于SCP范式的中国寿险业研究[D].华东交通大学,产业经济学,2013,硕士.
[7]王德民,刘玉成,屈国胜.微机防误装置在110kV变电站的应用[J].河南冶金.2005(01)
[8]曹达鹏.化工纳微材料的分子设计及可控制备[A].中国化学会.第十七届全国化学热力学和热分析学术会议论文集[C].中国化学会:,2014:2.
[9]宋茜.可溶液加工的红光和蓝光小分子材料的合成与表征[D].华南理工大学,材料学,2014,硕士.
[10]李文萍.In_xGa_(1-x)As/InP失配体系微结构研究[D].吉林大学,材料学,2014,硕士.
[11]杨小婷.基于目标分类学的新旧义务教育历史课程标准对比研究[D].新疆师范大学,学科教学,2013,硕士.
[12]向鹏.巴中市未成年人犯罪调研报告[D].贵州民族大学,法律,2013,硕士.
[13]郝勇生,彭兴,李兵,殷捷,王建勇,郝飞.EMS平台下的钢铁企业能源调度及优化关键问题研究[J].冶金自动化,2013,03:7-12.
[14]童小萍.当归、杜仲对饮用水DBPs中潜在致畸物抗致畸作用的研究[D].安徽医科大学,劳动卫生与环境卫生学,2004,硕士.
[15]吴国明,龚小金.简单三维模型的计算方法[J].石油地球物理勘探,1983,06:502-509.
[16]万艳丽.多尺度多视点密集点云重构算法的研究[D].北京交通大学,2012.
[17]黄天赐.不同产地连钱草药材质量分析和比较的研究[D].湖北中医药大学,中药学,2013,硕士.
[18]陈建设,朱翔,徐美.基于分形理论的区域旅游中心地规模与空间结构研究——以湖南省为例[J].旅游学刊,2012,09:34-39.
[19]彭素飞.基于输出能力培养的英语课程发展案例研究[D].浙江大学,学科教学（专业学位）,2013,硕士.
[20]张琦.管理驾驶舱系统技术采纳问题研究[D].北京林业大学,管理科学与工程,2013,硕士.
[21]金祖云.现代顾客信息管理系统研究[D].西北工业大学,2005.
[22]谢东繁.基于微观模型的城市道路交通流若干典型问题研究[D].北京交通大学,2011.
[23]维基拉特纳.汉初级汉语学习词典[D].黑龙江大学,汉语国际教育,2013,硕士.
[24]李雪娜.LTE-Advanced系统的干扰自优化技术[D].北京邮电大学,通信与信息系统,2013,硕士.
[25]沈鑫颉.近空间升华法制备CdTe薄膜及其在太阳电池中的应用[D].合肥工业大学,应用化学,2013,硕士.
[26]何毕.金融创新对货币政策有效性的影响[D].湖南师范大学,产业经济学,2004,硕士.
[27]钟琳佳.基于知识管理的人力资源管理系统的研究与开发[D].重庆大学,2004.
[28]覃清清.健脾扶正汤对晚期原发性肝癌患者生存质量的影响[D].广西医科大学,肿瘤学（专业学位）,2013,硕士.
[29]李伟娜.中国发展农业规模化经营的难点与对策研究[D].辽宁大学,政治经济学,2012,硕士.
[30]王飞.益气养阴化瘀通络中药对糖尿病胃轻瘫大鼠SOD、MDA、HO-1及Bcl-2与Bax基因表达的影响[D].河北医科大学,中西医结合临床（专业学位）,2014,硕士.
[31]李晶晶.基于Web航站楼无线监控系统的应用研究[D].西安科技大学,电子与通信工程,2014,硕士.
[32]李刚,程时杰,文劲宇,潘垣.基于储能型稳控装置的电力系统阻尼特性分析[J].电力系统自动化,2007,17:11-15+20.
[33]王英权.肖洛霍夫战争题材作品的人道主义思想研究[D].吉林大学,俄语语言文学,2013,硕士.
[34]王娇.棉花细胞质雄性不育的转录组学与代谢组学研究[D].南京农业大学,作物遗传育种,2013,硕士.
[35]刘卫刚.基于互联网的PLC远程监控技术研究[D].中北大学,信号与信息处理,2014,硕士.
[36]李芸.嵌入式系统下IP-CATV网关原理及其实现[D].浙江大学,通信与信息系统,2004,硕士.
[37]王思霖.龙江银行小科农金融产品创新研究[D].哈尔滨工业大学,金融,2014,硕士.
[38]黄仕靖.采购行为的归因与激励约束研究[D].南京大学,物流工程（专业学位）,2013,硕士.
[39]卫道柱.螺纹自动拧紧机的研制[D].合肥工业大学,机械电子工程,2004,硕士.
[40]冯建.CREA、SLEA主要化学成分分析及其生物活性初步研究[D].河北师范大学,生物化学与分子生物学,2014,硕士.
[41]韩燕.农民专业合作社发展的制度安排[D].西北农林科技大学,农村与区域发展,2012,硕士.
[42]马小燕.中国和新加坡生活德育比较研究[D].宁波大学,思想政治教育,2014,硕士.
[43]应林志,王建全,陈迅,孙闻.广东电网超高压短路限流器优化配置方案[J].电力系统自动化,2012,04:96-100+113.
[44]陈志杰.高清混合视频矩阵的研究及FPGA实现[D].华侨大学,电子与通信工程（专业学位）,2014,硕士.
[45]陈小勇.安徽黄山青冈种群遗传结构的空间自相关分析[J].植物生态学报,2001,01:29-34.
[46]宋建毅.基于CY-VMC850型加工中心的虚拟数控加工系统的构建[D].山东大学,机械工程（专业学位）,2012,硕士.
[47]李莹迪.舟山港口物流发展模式创新与选择[D].浙江海洋学院,农村与区域发展（专业学位）,2014,硕士.
[48]凌云.模型初至地表一致性静校正[J].石油地球物理勘探,1992,03:351-360+430.
[49]靳莹.基于缓存技术的内容管理系统研究[D].吉林大学,计算机技术,2014,硕士.
[50]汤志成.野生大麻种质资源遗传多样性分析[D].云南农业大学,作物遗传育种,2013,硕士.