导体物质输运性质的高温高压原位测量

【摘要】高温高压原位测量物质的输运性质，在物理、材料、地球物理等学科中具有重要的应用。该方法广泛用于研究物质的相变、P-T相图、热电性质的测量、地球物理中矿物质性质等。利用原位测量技术，已发现多种半导体物质的压致金属化。高温高压原位测量包括电阻率和塞贝克系数的输运性质，一般选择使用金刚石对顶砧高压装置。金刚石对顶砧高压装置具有高的压力和温度，但存在高压腔体小、温度和压力梯度大、样品很难回收利用、不易操作等缺点。多面体大腔体高压装置，具有样品腔体体积大（数十立方毫米以上），可同时测量体样品的多种输运性质，该装置产生温度和压力环境稳定、梯度小，有助于精确测量物质的输运性质等优点。目前，对电阻率和塞贝克系数的原位测量，主要是在室温高压下进行，在高温高压下的工作比较少见。因为高温高压下原位测量存在很大的技术难题，并且温度效应比较复杂，实验现象的解释比较困难。本论文利用多面顶压机高压装置，成功实现了高温高压下对热电半导体材料Ag2Te进行电阻率和塞贝克系数的原位测量。本文中使用的高温高压原位测量样品为碲化银（β-Ag2Te），其制备过程如下。以高纯的化学计量比为1:2的碲粉和银粉为原料，利用六面顶高压装置，在压力5GPa、温度1273K、保温保压60min条件下制备出β-Ag2Te体材料样品。密度测试结果显示：样品的密度为8.335g/cm3，相对密度高达99%，高于传统的真空烧结方法制备出样品近10%。差热分析结果显示：β-Ag2Te在428K处有吸热峰，即β-Ag2Te发生温致相变。物相分析结果表明：β-Ag2Te发生的温致、压致相变都是可逆相变。利用特殊的高温高压腔体样品组装设计，成功实现了原位测量所需的测试回路及其温度梯度环境。将β-Ag2Te样品进行高温高压下电阻率和塞贝克系数的原位测量，测试结果证实该方法准确可靠。在高温高压下，利用范德堡法原位测量样品的电阻率，结果发现：在压力分别为1、2、3GPa时，β-Ag2Te样品的电阻率随温度的变化曲线规律大致相同，表现出半导体的特性。随着压力的增加，温致相变的温度提高。这是因为新相α-Ag2Te具有更大的摩尔体积。随着压力的增大，Ag2Te电阻率随着温度的增加而增大，表现出金属的特性。即在3GPa~3.8GPa，Ag2Te发生压致金属化。利用高压高温腔体组装，产生的温度梯度用于测量物质的塞贝克系数。测量结果显示出与电阻率测量相类似的变化规律，相变后的Ag2Te具有更高的塞贝克系数，α-Ag2Te热电性能优于β-Ag2Te。利用原位测量的结果，计算得出碲化银的功率因子在2GPa、690K时，达到了最大值6.49×10-4W/mK2，优于常压下的结果。
【作者】袁宝；
【导师】朱品文；
【作者基本信息】吉林大学，凝聚态物理，2014，硕士
【关键词】高温高压；六面顶压机；电阻率；塞贝克系数；Ag2Te；

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