新型磁性萃取剂的制备及在分离预富集中的应用

【摘要】磁性纳米粒子是指具有磁响应的含有金属或金属氧化物及其复合物的超细粉末，它不仅具有一般纳米材料特有的小尺寸效应、量子效应，而且具有磁性材料的超顺磁性。Fe3O4具有独特的物理化学性质和磁学分离特性，成为一种被广泛研究的磁性材料。但由于Fe3O4颗粒化学性质活泼，容易发生团聚和氧化，可通过表面包覆来改善颗粒在溶剂中的稳定性和分散性，提高抗氧化性和生物兼容性，弥补单一颗粒存在的不足。因而磁性颗粒的表面修饰成为研究热点。磁性固相萃取(MSPE)具有操作简单、有机溶剂用量少、选择性好、易磁性分离、实现自动化等优点，在分离预富集方面得到广泛的应用。将萃取剂负载到磁性粒子表面，合成磁性萃取剂，作为磁性固相萃取材料分离预富集样品，可解决传统吸附剂存在的固液难分离问题。本论文合成了两种新型磁性萃取剂作为固相萃取材料，并用于分离预富集，围绕其吸附性能展开了一系列的工作。(1)合成了磁性有机磷萃取剂(FSC-C272)作为固相萃取的吸附材料，结合紫外可见分光光度法，建立了流动注射磁性固相萃取(FI-MSPE)分离预富集苯酚的方法。实验详细考察并优化了样品流速、进样体积、pH值、洗脱液浓度和洗脱液流速对吸附性能的影响。在最佳实验条件下，将此方法应用到苯酚滴耳液、复方硼砂溶液和苯酚软膏样品中苯酚的检测及加标回收实验中，回收率为95.4104.4%。(2)将冠醚功能化磁性颗粒(CEMNs)作为固相萃取的吸附材料，结合石墨炉原子吸收法，建立了FI-MSPE-GFAAS体系分离预富集金、钯和铂的方法。实验对磁性吸附材料进行了表征，考察并优化了预富集及检测条件。在最佳实验条件下，测得此方法对金、钯和铂的检出限分别为0.16、0.28和1.01ngmL1，将此方法应用到矿样中贵金属离子的加标回收实验中，回收率为89.6111.2%。
【作者】叶娟娟；
【导师】贾琼；周伟红；
【作者基本信息】吉林大学，分析化学，2014，硕士
【关键词】磁性吸附剂；固相萃取；分离预富集；流动注射；苯酚；贵金属；

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