高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究

【摘要】食品是人类赖以生存和发展的基础物质条件，近年来，伴随着食品产业的空前发展，食品安全的丑闻不断出现，这引发了人们对食品安全问题的广泛关注，需要对食品分析及安全检测关键技术展开研究。由于食品样品种类繁多、成分复杂，有害物质残留含量极微，因此食品样品的分离检测十分困难。液相色谱-串联质谱联用技术凭借其分析范围宽、灵敏度高、抗干扰能力强及可达到痕量检测水平等优点，已成为食品分析中有效的分离检测方法。本文针对食品中有害物质残留检测的难点，利用液质联用技术对以下两方面食品安全分析检测进行研究：第一部分：采用液相色谱-串联质谱联用技术（LC-MS/MS）建立了猪肉、牛肝、水果、蔬菜、大米和白糖中十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵以及二癸基二甲基氯化铵五种季铵盐残留的分析检测方法。上述食品样品经甲醇水溶液提取后，上清液用OasisWCX固相萃取小柱净化，采用CAPCELLPAKCR1:4色谱柱（150mm×2.0mm，5μm）分离，乙腈和50mmol/L甲酸铵水溶液（含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾离子源（ESI+）正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定。结果表明：5种季铵盐在5.00～500.00μg/L范围内线性关系良好，相关系数均不低于0.995，方法定量限为10.00μg/kg。样品基质中5种目标物3个添加水平的平均回收率为73.8%～103.6%，相对标准偏差（RSD）为0.8%～8.3%。该方法简单、灵敏、准确，满足食品中季铵盐残留的检测要求。第二部分：建立了鸡蛋白粉、豆奶粉、奶粉、鲜鸡蛋和酸奶中呋喃它酮（Furaltadone）、呋喃西林（Nitroforazone）、呋喃妥因（Nitroforantoin）和呋喃唑酮（Furazolidone）代谢物残留的高效液相色谱-串联质谱分析法。该方法用酸溶液于60℃水浴中水解与蛋白质结合的代谢物，以邻硝基苯甲醛为衍生试剂于37℃恒温水浴衍生化16h，用OasisHLB固相萃取小柱净化，采用ZORBAXSBC18（150mm×2.1mm,3.5μm）色谱柱分离，乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾离子源（ESI+）正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定，内外标法同时定量。在最佳实验条件下：4种代谢物在1.00～20.00μg/L范围内线性关系良好，相关系数在0.9971～0.9999之间，方法定量限为1.00μg/kg。在1.00μg/kg、2.00μg/kg、10.00μg/kg三个添加水平下，五种基质中所有代谢物的平均回收率在62.0%～113.7%之间，相对标准偏差在0.8%～11%之间。该方法操作可靠、灵敏、稳定，可满足蛋及乳制品中硝基呋喃类药物代谢物残留的检测与确证的需要。
【作者】曹海微；
【导师】王英华；
【作者基本信息】吉林大学，分析化学，2014，硕士
【关键词】高效液相色谱-串联质谱联用；食品分析；季铵盐；硝基呋喃代谢物；

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