氧化铝改性聚合物整体柱的制备及其在色素分离分析中的应用

【摘要】有机聚合物整体柱作为一种新型的分离富集材料，具有制备方法简单、生物相容性良好、应用pH范围宽、传质速度快等优点。然而，聚合物整体柱在一些溶剂中会溶胀或收缩，导致其机械稳定性较差，从而限制了其应用。近年来，由于纳米材料具有大的比表面积和独特的化学性质等特点，纳米材料改性整体柱技术发展迅速。γ-Al2O3纳米粒子是多孔的无机材料，具有粒径均匀、活性高、表面积大、吸附能力强和在多种有机溶剂中分散性良好等优点。本工作利用γ-Al2O3纳米粒子作为改性材料，制备了新型的有机聚合物整体柱，并作为样品分离富集介质，与高效液相色谱联用，检测食品中的合成色素。具体的实验研究内容分为以下两部分：1.利用一步法，制备了γ-Al2O3掺杂的聚（异丙基丙烯酰胺-co-亚甲基双丙烯酰胺）整体柱，并将此改性整体柱作为分离富集材料，与高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）联用，检测软饮料中的合成色素（柠檬黄、日落黄、诱惑红、偶氮玉红）。在本实验中，经考察的最佳色谱条件为：流动相是A:B（55:45，V/V），其中A为0.1mol/L的醋酸铵溶液，B为甲醇：乙腈（80:20，V/V）；流速：0.8mL/min；进样体积：5μL；色谱柱温度：35oC；四种物质的最佳检测波长分别为：柠檬黄：427nm、日落黄：490nm、诱惑红：507nm、偶氮玉红：520nm。对影响分离测定的萃取条件进行了优化，确定最佳的萃取条件为：样品pH为4.0；样品流速为0.03mL/min；样品体积为0.8mL；洗脱液流速为0.05mL/min。在最佳的实验条件下，四种合成色素的检出限在9.311.5ng/mL之间，日内、日间精密度分别在3.76.1%和5.69.8%范围内。该方法成功地应用于软饮料中合成色素的检测，加标回收率范围为90.4109.2%。2.利用化学键合方法，合成了γ-Al2O3包覆的聚（异丙基丙烯酰胺-co-甲基丙烯酸缩水甘油酯-co-乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱。我们将此改性整体柱作为分离富集材料，对影响富集效率的制备条件进行了优化，如NaOH溶液浓度和γ-Al2O3分散液的浓度。我们将此整体柱与HPLC结合检测红酒中的苏丹红I-IV。为了获得最佳的萃取效率，对萃取条件进行了优化，包括样品pH、样品流速、样品体积、洗脱液种类和洗脱液流速。在最佳的条件下，得到了较低的检出限（0.130.29ng/mL），日内、日间精密度范围分别为3.14.7%和4.15.7%。将该方法用于红酒中苏丹红I-IV的分析，加标回收率范围为84.0115.9%。
【作者】李婉君；
【导师】贾琼；
【作者基本信息】吉林大学，分析化学，2014，硕士
【关键词】氧化铝；改性；聚合物整体柱；高效液相色谱法；合成色素；

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