玉米汁及几种瓶装水中PAEs和锑元素的检测研究

【摘要】本课题来源为吉林省世行贷款农产品质量安全项目《吉林省优势农产品——玉米汁加工质量安全控制关键技术研究》（2011-Z67）。近些年来，食品塑料包装引发的食品安全问题引起了社会的广泛关注。塑料制品是由塑料母料的主体树脂为主，加入了添加剂类物质以满足塑料的工业需要及市场需要，如塑料行业中常用的增塑剂PAEs（即邻苯二甲酸酯类）化合物和阻燃剂锑氧化物等。然而，这些物质对于人体存在一定的毒性和安全风险，其在食品塑料包装中的违规使用和超标添加，通过迁移进入食品当中，造成被包装食品的严重质量安全问题。本文简要介绍了实验目标物质PAEs的存在，以及以锑元素为衡量指标的阻燃剂类的危害，以及它们可能引起的食品安全风险。实验主要以长春市市售塑料瓶装玉米汁，以及几种其他市售塑料瓶装水为样品，针对食品及包装中的PAEs和锑元素（Sb），分别建立GC-MS（即气相色谱-质谱联用）法和氢化物-原子荧光光谱法（HG-AFS），对样品中PAEs及锑元素进行了检测。主要研究内容如下：（1）建立了GC-MS实验方法，进行全面实验分别获得4种PAEs目标物质，即邻苯二甲酸二丁酯（DBP），邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP），邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP），邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）其浓度与峰面积响应值的线性关系，进行质谱结果的分析，获得其断裂碎片的数据。其中，获得的4种目标物的标准曲线分别是：DBP，y=3×106x+246713，R2=0.9964；BBP，y=556368x+48047，R2=0.9968；DEHP，y=1×106x+116214，R2=0.9992；DNOP，y=954823x+30847，R2=0.9976，标准曲线拟合较好。实验的精密度范围为0.64~0.98%。质谱离子碎片信息部分，精密度低于5.56%。在实验样品检测的预处理中，该部分采用气体吹扫微注射器萃取方法，利用高温加热和半导体冷凝技术，在惰性气体带动下，样品和萃取溶剂在微量注射器针筒内进行目标物质的定量富集，完成在萃取相和气体相之间目标物的分配，完成萃取、纯化的实验目的。实验精密度低于5.00%，回收率达到85.73~108.88%，方法可采用。针对20个玉米汁及几种瓶装水样品，首先测定了4种PAEs化合物，即DBP、BBP、DEHP、DNOP的含量。然后进行极端条件迁移实验，即将目标样品在40℃条件下恒温放置10天，然后进行目标物质检测，完成危害风险研究。两部分实验中，BBP、DNOP均未检出。DBP少量检出，DEHP检出频率较高，总体PAEs浓度水平均低于0.032863mg/L。相比较于检测实验，迁移实验样品中PAEs化合物的浓度有所增加，部分样品的目标化合物的析出种类有一定的增多。实验结果表明，DEHP迁移析出至食品中风险更高，而在塑料包装食品的储存过程中，温度对PAEs的迁移有重要作用。（2）建立了HS-AFS法测定玉米汁及几种瓶装水包装中的锑元素的水平。标准曲线为If=5.15C+305.5，R2=0.9960，该方程的线性良好，满足本实验的需求。样品塑料包装的处理采用了食品模拟物浸泡法，利用4%的醋酸溶液60℃浸泡2h。实验结果表明，所测20个样品中，锑元素水平较低，无超标。本文第一部分实验进行4种PAEs化合物检测及迁移研究；第二部分测定了样品塑料瓶中锑元素水平。对于塑料瓶装水中PAEs物质，以及锑氧化物类阻燃剂的安全研究起到一定的评估和指导作用。
【作者】张盛男；
【导师】刘静波；
【作者基本信息】吉林大学，食品工程，2014，硕士
【关键词】玉米汁；瓶装水；气相色谱-质谱联用法；PAEs；HG-AFS；锑元素；

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