能量色散X荧光光谱仪野外现场测试铁铜钴等技术研究

【摘要】针对丹东宽甸地区地质样品中Fe,Cu,Co的含量特点，选择18个待测元素分布呈梯度变化的样品进行实验室定值，同时要求该实验室对TFe2O3采用化学法测试，Cu采用ICP测试，Co采用ICP-MS测试。对于室内实验室的这种要求，主要是考率到委托样品的基体因素，受其影响，若是没有足够的与测试样品基体匹配较好的标准样品进行校正，XRF出具的测试数据值得商榷。这18个样品的Fe含量范围是3.42%-62.27，Cu含量范围是14.1μg/g-14654μg/g，Co的含量范围是3.6μg/g-555μg/g，利用其与国家标准物质GBW07310-GBW07312,GBW07103-GBW07114,GBW07120-GBW07122,GBW07401-GBWGBW07408,GBW07423,GBW07424,GBW07426-GBW07430,GBW07145-GBW0714,GBWO7283等共同来建立本文方法曲线和对曲线进行校正。通过实验，在室内实验室建立了与工作目标区地质样品特点相符合的小型台式能量色散X荧光光谱仪(EDXRF)测试方法，该方法的样品制备采用直接粉末法，基体校正采用经验系数法，同时，为了使测试的结果更加准确，且方便测试数据的脱机处理，本文通过最小二乘法建立了仪器测量值和最终报出值之间关系的回归方程，回归方程的相关系数在0.998以上。该方法的精密度(RSD%)Fe,Cu在2.02%以下，Co的精密度较差，在9%以下，方法的检出限通过仪器软件给出，分别为Fe4.4μg/g,Cu0.6μg/g,Co0.8μg/g。通过仪器测试误差和制样误差检查，发现制样误差其值可近似等于制样与测试误差之和，制样过程对测试结果影响极大。室内方法建立完成后，我们将这一方法移植到野外流动实验室进行应用。针对该小型台式能量色散X荧光光谱仪对测试环境和样品条件的要求，租赁集装箱改造房作为实验室工作场所，内部用隔断分为两个部分，一部分作为仪器测试间和样品制备间使用，内配工作台并且安装空调；另外一部分存放烘干箱、待测样品以及稳压电源等。将采集到的岩心样品，用SP-60×100颚式破碎机粗碎至粒度小于6mm，然后用MP-Φ175圆盘粉碎机进行中碎，中碎后粒度达到60目左右，再用F×-8封闭式自动缩分器进行样品缩分，缩分等级为1/4，将缩分后的样品通过SZ-100高速震动磨样机进行细碎，最后得到200目左右的待测样品。将碎至200目左右的样品放于烘干箱内，于90℃条件下，进行烘干处理2小时，再按照室内实验室样品制备方法制备该样品。在野外流动实验室环境下，我们对123件样品中的Fe,Cu,Co三种元素进行了测试分析，通过与外委实验室（TFe2O3采用化学法测试，Cu采用ICP测试，Co采用ICP-MS测试）提供的结果比较发现，本文方法Fe，Cu的测试数据相对外委实验室测试数据的相对误差大部分处于5%以下，表明Fe，Cu的测试效果很理想；而对于Co的测试，相对误差有时会达到50%或更高，只能作为半定量结果使用。
【作者】赵恩好；
【导师】周燕；
【作者基本信息】吉林大学，地质工程，2014，硕士
【关键词】能量色散X荧光光谱仪；测试误差；制样误差；流动实验室；半定量；经验系数法；最小二乘法；回归方程；

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