均相沉淀法制备γ-Al_2O_3纳米颗粒及其表征

【摘要】由于多孔γ-Al2O3纳米颗粒具有比表面积大、多孔结构等特点,因而可以被用作催化剂载体、吸附剂、材料涂层和脱水剂,广泛应用于石油化工、环保、制药、冶炼等领域。此外,它在保温隔热、过滤、分离、吸声等方面也有一定的应用。因此,寻求一种成本低、质量高和易于工业化生产的γ-Al2O3纳米颗粒制备方法具有非常重要的意义。为了获得高质量的γ-Al2O3纳米颗粒,通常需要首先获得高质量的γ-Al2O3前驱体纳米颗粒。即需要首先制备出颗粒尺寸细小、形貌规则、粒径分布窄、单分散的前驱体纳米颗粒；之后通过选择合适的煅烧条件煅烧前驱体,进而获得颗粒尺寸细小、形貌规则、粒径分布窄、单分散的γ-Al2O3纳米颗粒。但是,目前制备同时满足以上几个要求的前驱体纳米颗粒依然困难,并且文献报道满足其中一种或几种要求的制备方法存在成本高、操作复杂或者产物纯度不高等缺点。因此,探索一种在低成本下制备高质量γ-Al2O3前驱体纳米颗粒的方法是急需解决的问题。根据以上现状和认识,通过大量的文献调研和实验验证,筛选一种简单、低成本的γ-Al2O3前驱体纳米颗粒制备方法即均相沉淀法。均相沉淀法具有设备和操作简单、成本低、易于工业化生产等优点。因此,本论文采用均相沉淀法、以低廉的Al2(SO4)3·18H2O作铝源、首次采用二甲胺硼烷(DMAB)作沉淀剂,制备颗粒尺寸细小、形貌规则、粒径分布窄、单分散的Al(SO4)x(OH)γ纳米颗粒；在9500C煅烧Al(SO4)x(OH)γ纳米颗粒2h,获得继承Al(SO4)x(OH)γ纳米颗粒形貌的γ-Al2O3纳米颗粒。随后我们研究aL(SO4)x(OH)y纳米颗粒的形成过程。根据LaMer定性解释硫代硫酸钠在酸性溶液中分解形成单分散硫溶胶的机理。我们研究Al(SO4)x(OH)y纳米颗粒的形成过程；详细探讨影响前驱体纳米颗粒制备的主要因素(不同的铝盐、不同的沉淀剂、铝盐的浓度、铝盐与沉淀剂的比例、反应时间、冷却方式),通过实验的对比分析选择出最佳实验条件。主要研究结论如下：(1)前驱体最佳制备条件为DMAB作沉淀剂、Al2(SO4)3·18H2O作铝源、反应时间1h、反应温度80℃、n(Al3+)浓度为0.5mM、铝盐与沉淀剂的摩尔比为n(Al2(SO4)3·18H2O):n(DMAB)=1:20,水冷却。(2)通过分析前驱体及其在不同温度煅烧2h所得样品X射线衍射谱(XRD),并结合相应的傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析,可以推断前驱体为非晶的Al(SO4)x(OH)y相。在800℃煅烧前驱体2h,获得非晶和γ-Al2O3的混合相。在9500C煅烧前驱体2h,获得纯的γ-Al2O3相。在1000℃煅烧前驱体2h,获得γ-Al2O3和α-Al2O3的混合相。通过使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)和高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)分析前驱体和9500C煅烧前驱体2h所得γ-Al2O3纳米颗粒的微结构,发现前驱体粒径分布为75～127nm,平均颗粒尺寸为96nm,形状为球形,单分散无团聚,具有多孔结构；γ-Al2O3纳米颗粒粒径分布为50～105nm,平均颗粒尺寸为90nm,形状为球形,单分散无团聚,颗粒为多晶,具有多孔结构。通过分析由氮气吸附曲线获得的γ-Al2O3(950℃煅烧前驱体2h)纳米颗粒的BJH孔径分布图,发现γ-Al2O3纳米颗粒的平均孔径为9nm、孔径分布为2～18nm。Al(SO4)x(OH)y纳米颗粒的相变过程如下：,γ-Al2O3纳米颗粒继承Al(SO4)x(OH)y纳米颗粒的球形形貌、单分散性和多孔性等特点。
【作者】王海明；
【导师】李建功；
【作者基本信息】兰州大学，材料学，2014，硕士
【关键词】均相沉淀法；Al（SO4）x（OH）y；γ-Al2O3；纳米颗粒；多孔结构；

【参考文献】
[1]宋洪娟.Language Support的文本任务形式在中瑞小学英语课堂上应用的比较研究[D].首都师范大学,课程与教学论,2014,硕士.
[2]朱晓伟.新媒体技术的哲学思考[D].中国矿业大学,科学技术哲学,2014,硕士.
[3]赵晓敏.基于结构美学的中小型快铁站空间形态研究[D].西南交通大学,建筑设计及其理论,2014,硕士.
[4]顾爱华.基于复杂网络的因特网传播相关研究[D].扬州大学,计算机软件与理论,2011,硕士.
[5]张婷.风电场接入对海南电网安全稳定影响的研究[D].湖南大学,电子与通信工程,2013,硕士.
[6]丁慧.自由形态空间网格结构的网格设计方法研究与实现[D].浙江大学,结构工程,2014,博士.
[7]李阳.云计算平台性能管理的研究[D].南京邮电大学,计算机应用技术,2013,硕士.
[8]白志斌.自由曲面车削中变刀具角度伺服装置的研制[D].吉林大学,机械制造及其自动化,2014,硕士.
[9]苏娟.中晚明自传文研究[D].复旦大学,中国古代文学,2012,硕士.
[10]甘国超.康德死刑正义观研究[D].湖南师范大学,外国哲学,2013,硕士.
[11]朱宇晖.数额犯若干问题研究[D].华东政法学院,刑法学,2003,硕士.
[12]刘浩钊,汤娜,冯智圣.关联规则衡量标准的改进模型[J].广东自动化与信息工程,2003,02:26-28.
[13]张小琴.施肥对茶园土壤可溶性有机碳和酶活性特征的影响[D].四川农业大学,茶学,2012,硕士.
[14]包鲁尔.论蒙古文字的图形化设计[D].内蒙古师范大学,设计艺术学,2013,硕士.
[15]问嵩卉.江苏蔬菜国际竞争力问题研究[D].南京农业大学,农村与区域发展,2011,硕士.
[16]曾玲,曾祥艳.一类区间粗糙数型多属性决策方法研究[J].控制与决策,2010,11:1757-1760.
[17]丛日霞.基于神经网络的冷连轧轧制力设定模型研究[D].东北大学,控制工程,2011,硕士.
[18]韩雪.论日军731部队的细菌战实验[D].黑龙江省社会科学院,专门史,2012,硕士.
[19]冷勇.猪传染性胃肠炎病毒的分离鉴定及结构基因重组杆状病毒的构建[D].西南大学,预防兽医,2013,硕士.
[20]王利英.基于安全因子集的架桥机主梁结构伤损识别研究[D].北京交通大学,车辆工程,2014,博士.
[21]韩艳玲.海事文献中后置定语的翻译实践报告[D].大连海事大学,英语笔译,2014,硕士.
[22]郑羿方.基于正面碰撞的大客车车身结构动力修改[D].长安大学,车辆工程,2014,硕士.
[23]徐佳琦.桑叶复方对草莓等水果保鲜作用及其机制研究[D].华东理工大学,中药学,2013,硕士.
[24]李昕宇.L-精氨酸-NO途径对体外培养骨髓基质细胞增殖及成骨分化的调节作用[D].山西医科大学,骨科,2003,硕士.
[25]宋晶.中国铁路客车餐车室内环境情感化设计研究[D].西南交通大学,艺术设计,2013,硕士.
[26]姚智胜,邵春福,高永亮.基于支持向量回归机的交通状态短时预测方法研究[J].北京交通大学学报,2006,03:19-22.
[27]王平.《坎特伯雷故事集》中隐含作者和叙事者的关系分析[D].曲阜师范大学,英语语言文学,2013,硕士.
[28]叶青.舒活散剂对糖尿病下肢血管病介入术后疗效的临床研究[D].广州中医药大学,中医内科学（专业学位）,2013,硕士.
[29]王越祥.中国农村“一事一议”筹资筹劳制度研究[D].中国农业大学,种植业,2004,硕士.
[30]涂玥.基于振弦式传感器的大坝渗压监测系统开发[D].西安理工大学,水利水电工程,2004,硕士.
[31]黄昌萍.弓网离线对高速列车的影响分析[D].西南交通大学,轨道交通电气化与自动化,2013,硕士.
[32]徐振峰.PLC在甲醇精馏工艺中的应用研究[D].山东大学,动力工程,2012,硕士.
[33]郭浩.基于人体运动捕捉数据自动生成拉班舞谱的研究[D].北京交通大学,2015.
[34]潘晓霞.基于高维空间覆盖方法的非特定人连续数字语音识别的研究[D].浙江工业大学,2005.
[35]柯丽思.基于碳排放权分配的低碳供应链综合模型与分析[D].北京交通大学,2014.
[36]张露.洛阳地区观赏鱼市场调查与对策分析[D].河南科技大学,农业推广（专业学位）,2014,硕士.
[37]黄运开,吕新华,周高志,刘永耀,齐定清,刘玉珠.鄂州市莲花山地质特征[J].人天科学研究.1995(05)
[38]齐宏宇.基于线性二级倒立摆多种控制算法的应用研究[D].内蒙古科技大学,控制工程,2014,硕士.
[39]王力耕,杨超鸿,郑飞翔,李伟强,倪哲明.水滑石层间碘酸根离子的还原性机理研究[J].无机化学学报,2014,06:1278-1286.
[40]田桂山.农业技术推广研究员晋升评价标准研究[D].中国农业大学,农业经济管理,2004,硕士.
[41]赵伟.碳纤维立体管状织物织造过程中减磨降损机理的研究[D].东华大学,机械工程（专业学位）,2014,硕士.
[42]骆逸锋.实际电磁场环境中低场脉冲核磁共振信号的分析计算[D].中国科学院研究生院（电工研究所）,电工理论与新技术,2004,硕士.
[43]林一平.世纪之交小型潜艇依然走俏[J].飞航导弹.2000(03)
[44]地里努尔·哈米提.新疆跨越式发展与公共部门人力资源开发的互动关系[D].新疆大学,行政管理,2013,硕士.
[45]刘静.用于单视加深度视频编码的快速立体匹配算法研究[D].吉林大学,通信与信息系统,2013,硕士.
[46]李紫娟.基于协同理论的旅游目的地营销策略研究[D].辽宁大学,旅游管理,2012,硕士.
[47]刘娜.重点大学农村生源呈下降趋势的社会学分析[D].曲阜师范大学,教育学原理,2013,硕士.
[48]陈安龙.基于兴趣度的关联规则挖掘算法的研究[D].西南交通大学,计算机应用,2003,硕士.
[49]浦军华.反海外腐败法规对中国企业的启示[D].华东政法大学,法律（专业学位）,2012,硕士.
[50]李霞.城市通勤交通与居住就业空间分布关系——模型与方法研究[D].北京交通大学,2010.