双酚A表面分子印迹聚合物的制备、性能及应用研究

【摘要】双酚A(BPA)作为一种熟知的具有内分泌干扰作用的类雌性激素,可通过环境、饮食等途径使人们遭受直接或潜在的健康风险。因此检测监控食品饮料样品中的双酚A对保障人体健康具有重要意义。但双酚A在饮料等样品中的浓度极低,在分析测定前需要对待测样品富集分离,因此发展快速、吸附量大、可重复利用率高、选择性好的特定分离富集材料十分必要。本文旨在研究BPA的两种分子印迹聚合物的制备方法及性能,及将其作为固相萃取的新型填料应用于复杂样品中痕量BPA的富集分离,并建立了分子印迹-固相萃取-高效液相色谱测定水样、饮料中BPA的新方法。主要研究结果如下：以四溴双酚A为虚拟模板、4-乙烯基吡啶为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、介孔MCM-48纳米球作“纳米反应器”及硬模板,运用浸渍策略和刻蚀技术制备中空多孔虚拟分子印迹聚合物(HPDMIP)。通过傅立叶红外光谱、扫描电镜、热重、氮气吸附脱附、透射电镜等表征方法对制备的印迹聚合物的物理形貌、化学特性等进行了表征。对合成的]HPDMIP进行了吸附性能评价,结果表明该印迹聚合物对双酚A具有较高的吸附容量(Qmax为445μmolg-1)、快的吸附速率(15mmin接近95%)以及可多次重复利用(重复利用6次后的回收率大于90%)等特点；吸附机理研究表明,在中空多孔虚拟印迹聚合物HPDMIP中存在着两种结合位点；将制备的中孔虚拟模板印迹聚合物应用于固相萃取,并以此建立了DHPMIP-SPE-HPLC测定环境水样中BPA的新方法,方法的加标水样的回收率在95-105%之间,相对标准偏差(RSD)小于6%,检测限为3ngmL-利用水热法合成磁性纳米粒子为载体,以正硅酸乙酯(TEOS)为交联剂,双酚A为印迹模板,3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体,一步法直接合成了磁性硅胶表面分子印迹。通过红外光谱、透射电镜、扫描电镜、磁性分析等对该材料的性质进行了表征,评价了该合成材料的吸附性能。结果表明：合成的磁性硅胶表面分子印迹对BPA有较大的吸附容量(280μmolg-1),及较快的吸附速率。将制备的聚合物材料用于磁性固相萃取,用于富集分离饮料中痕量BPA,并结合高效液相色谱(HPLC)技术,建立了测定水果及饮料中BPA的新方法。系统优化了萃取过程中萃取剂用量、洗脱剂种类、等对萃取效果的影响,研究表明,最大萃取体积可达800mL。在BPA类似物共存条件下,磁性硅胶表面分子印迹表现出对BPA高的选择性萃取效果和重复利用率；建立的磁性固相萃取-高效液相色谱法用于水果及饮料中BPA的测定方法,方法的线性范围为5.7～2280ngm-1,相关系数大于0.999,BPA的检测限为3ngmL-1。加标法测定饮料样品中的BPA回收率在93.5～110.3%之间。
【作者】李进；
【导师】刘少民；
【作者基本信息】中国科学技术大学，分析化学，2014，硕士
【关键词】分离富集；分子印迹；虚拟模板；固相萃取；双酚A；

【参考文献】
[1]徐菁.金霉素对全程自养脱氮微生物的抑制及机理研究[D].北京交通大学,2014.
[2]冉洁,陈红岩,吕璇.对高校工会信息平台构建的探讨[J].管理观察,2015,01:140-143.
[3]段胜业.无线嵌入式平台运动目标检测的研究与实现[D].河北师范大学,计算机应用技术,2013,硕士.
[4]许丙洋.脑静脉窦血栓形成预后因素的临床分析[D].福建医科大学,外科学,2014,硕士.
[5]李响.赖氨酸特异性去甲基化酶1（LSD1）协同转录因子GATA2调控造血系统分化的机制研究[D].吉林大学,生物工程,2013,硕士.
[6]周劲羽.电子阅读器定制化订单自动处理系统的开发[D].大连理工大学,软件工程（专业学位）,2012,硕士.
[7]翟立刚.关于产品造型设计艺术中“造型关系要素”的研究[D].吉林大学,艺术设计,2013,硕士.
[8]马麒胜.市场经济下的西安兵器博物馆设计研究[D].西安建筑科技大学,建筑与土木工程,2013,硕士.
[9]张明光,张晓英.水泥熟料生产线计算机监控系统[J].冶金自动化,2003,02:72-73.
[10]唐兵.基于ESDA的新疆城市化空间格局演变研究[D].新疆师范大学,人文地理学,2013,硕士.
[11]顾彬.苏南农村独生子女父母养老问题研究[D].南京师范大学,社会学,2012,硕士.
[12]王璐.大学生成就目标定向与外语学习焦虑[D].华中科技大学,外国语言学及应用语言学,2013,硕士.
[13]陈昭桐.电信管道入(手)孔增设“套间”的尝试[J].邮电设计技术.1997(03)
[14]王艳红.苗语双借词与苗汉关系词研究[D].复旦大学,汉语言文字学,2013,博士.
[15]曹建刚.氮肥运筹对水稻生长影响的模拟研究[D].南京农业大学,作物栽培学与耕作学,2013,硕士.
[16]尚国辉.3D过渡金属掺杂对氧化锌压敏电阻器工频耐受性能研究[D].西北大学,电子与通信工程（专业学位）,2012,硕士.
[17]范乐庆,吴季怀,林建明,魏月琳.基于氧化石墨烯/聚吡咯正极的高性能非对称超级电容器[A].中国化学会.中国化学会第29届学术年会摘要集——第37分会：能源纳米科学与技术[C].中国化学会:,2014:1.
[18]王维.高校校园网故障侦测系统的设计与实现[D].电子科技大学,软件工程（专业学位）,2012,硕士.
[19]黄宁平.我国公务员聘任制研究[D].安徽大学,行政管理,2014,硕士.
[20]吕燕霖.大陆与港台高校学生社团比较研究[D].华侨大学,公共管理（专业学位）,2014,硕士.
[21]袁顺召.武汉市智慧城市建设模式研究[D].华中科技大学,行政管理,2013,硕士.
[22]龚庆.亚音速壁板气动弹性系统非线性复杂响应研究[D].西南交通大学,工程力学,2013,硕士.
[23]李志华.D2D通信系统功率控制算法研究[D].西南交通大学,通信与信息系统,2013,硕士.
[24]崔月.安徽省科技信息资源共享服务平台建设研究[D].安徽大学,图书情报,2014,硕士.
[25]丁群.我国现代书业物流发展策略举要[D].武汉大学,2004.
[26]应翔.基于Davinci处理器的H.264视频编码器软件设计和优化实现[D].浙江大学,2007.
[27]王婷.多囊卵巢综合征LMNA基因CpG岛甲基化状态的研究[D].复旦大学,妇产科学,2011,硕士.
[28]张连旭.等离子喷焊钴基WC复合耐磨涂层组织与性能探究[D].哈尔滨工业大学,材料工程,2014,硕士.
[29]刘亚飞.地方政府在少数民族地区基础教育事业发展中的职能研究[D].内蒙古大学,公共管理,2014,硕士.
[30]林宽.Deep web数据源的自动识别与分类研究[D].西南大学,计算机软件与理论,2013,硕士.
[31]冯靓.论知名商品特有包装装潢的法律保护[D].河北经贸大学,法律,2014,硕士.
[32]宋辉.聚类分析系统的设计与实现及在工业中的应用[D].天津科技大学,2004.
[33]范兴.电子商务系统开发中.NET开发技术研究[D].西南交通大学,计算机应用技术,2003,硕士.
[34]孙赫.三元复合驱除垢剂研究[D].东北石油大学,化学工艺,2013,硕士.
[35]王宁.四川广元启明星铝业有限责任公司发展战略研究[D].西南财经大学,工商管理,2004,硕士.
[36]陈士明.80年代的中国前卫艺术—场域视角下的分析[D].山东师范大学,艺术学,2013,硕士.
[37]耿元真.沾化冬枣营销策略研究[D].山东师范大学,工商管理（专业学位）,2013,硕士.
[38]蒋高明,黄银晓,万国江,陈业材,耿龙年,曾毅强,王宏卫.树木年轮δ~(13)C值及其对我国北方大气CO_2浓度变化的指示意义[J].植物生态学报,1997,02:60-65.
[39]席宝时.三自由度仿猿双臂手欠驱动抓握桁架杆运动控制研究[D].哈尔滨工业大学,机械设计及理论,2013,硕士.
[40]包万威.锡林电网发电企业提高经济效益对策研究[D].华北电力大学（河北）,电气工程,2004,硕士.
[41]刘文立.电子政务中的安全信息交换系统的设计与实现[D].华中科技大学,信息安全,2013,硕士.
[42]何正佳.甘油诱导急性肾损伤大鼠肾组织中Megalin和FUT8的表达及山莨菪碱干预作用的研究[D].河北医科大学,内科学,2013,硕士.
[43]管鑫.城乡结合的街道办事处职能转变研究[D].中国海洋大学,公共管理,2010,硕士.
[44]陈青兰.绿色壁垒下绍兴地区茶叶出口分析[D].浙江工业大学,2012.
[45]谢伟.庆泰烟花公司中层管理者激励方案研究[D].湖南大学,工商管理,2014,硕士.
[46]王影.中西医结合疗法治疗视神经萎缩的临床研究[D].黑龙江中医药大学,中医五官科,2004,硕士.
[47]任晔.西部地区农民专业合作组织发展研究[D].内蒙古大学,行政管理,2013,硕士.
[48]贾继南.赴美国际汉语教师跨文化适应性问题研究[D].河北师范大学,英语语言文学,2012,硕士.
[49]吴华慧.苏木乙酸乙酯提取物对大鼠同种异位心脏移植心肌细胞凋亡的影响[D].黑龙江中医药大学,中西医结合临床,2004,硕士.
[50]杨旭辉.基于CAS的地方政府固定资产投资系统研究[D].北京交通大学,2015.