Ni基多孔合金的制备及性能研究

【摘要】本文采用元素粉末反应合成法制备Ni基多孔合金,是继陶瓷和金属多孔材料之后对无机多孔材料的新扩展；同时,制备方法具有简单可控,成本低廉等特点,对开发多孔合金以及工业化应用具有重要意义。论文探讨了Ni3Al金属间化合物多孔材料的制备方法,重点解决Ni-Al体系剧烈放热容易发生自蔓燃反应的技术难点。Ni,Al元素粉末的反应烧结工艺以三阶段烧结工艺为特征。低温阶段除去氧化性吸附气体；中温阶段促使Ni,Al元素发生固相反应,生成中间相层,中间相层具有高的比热熔值,可以更多地吸收反应过程中的热量,阻碍Ni,Al之间可能发生的自蔓燃反应；高温阶段促进Ni3Al烧结坯中的平衡相成分均匀化。其中的关键在于,中温阶段的固相扩散反应过程中能够生成足够厚度的中间相,这直接影响到Ni3Al金属间化合物多孔材料的孔结构控制和坯体形状的维持。在1250℃烧结制备的Ni3Al多孔材料开孔隙度为45%,最大孔径为14μm。阐述了Ni3Al金属间化合物多孔材料在6mol/L的KOH溶液中优异的抗腐蚀性能和电解析氢性能。在溶液中,材料出现钝化现象,表面的腐蚀产物为Ni的氧化物。腐蚀过程中,有扩散过程的影响。不同孔隙率的Ni3Al金属间化合物多孔材料在强碱溶液中均表现出较好的抗腐蚀性能。孔隙率大的样品因为较大的真实面积腐蚀得较为严重。然而腐蚀速率与材料的真实面积并不成正比,因为随着孔隙率的增大,材料的孔径大小,孔径分布以及孔隙形状均发生相应变化。Ni3Al多孔电极拥有丰富的孔结构和优异的析氢性能,小孔的电解析氢性能更佳。在298K温度下,6mol/LKOH溶液中,Ni3Al多孔电极在阳极处理过程中,表面发生氧化,使得电极的极化性能改变,析氢过电位增大。而将阳极处理过的电极电解析氢一段时间后,析氢过电位可以恢复到原来的大小,表明氧化层可以完全被去除。当温度提高到358K时,阳极处理后的电极依旧可以在电解过程中恢复析氢性能,表明Ni3Al多孔电极在长期电解中能够保持很好的稳定性。通过Mo元素的添加进一步提高Ni3Al多孔电极的析氢性能。当Mo含量达到10wt%时,电极的析氢性能最好。Ni3Al-Mo多孔电极的催化活性不仅来自于真实表面积的增大,同时来自于元素间的协同作用。Ni3Al-Mo多孔电极在6mol/LKOH溶液中表现出优异的析氢稳定性能和抗腐蚀性能。Ni3Al-Mo多孔电极具有较大的表面粗糙度。在-100mAcm-2的电流密度下长时间电解,电极的催化活性增大,源于烧结过程中在电极表面产生的氧化层得以去除。当电极在电解过程中,由于阴极电流的存在,电极的抗腐蚀性能改变。在浸泡实验中,电极的表面生成了具有保护性的钝化膜。采用Ni,Al,Si元素粉末反应合成法制备了Ni-Al-Si多孔合金,通过Si元素的添加解决Ni-Al体系制备过程中的技术难点。材料的孔结构取决于Si含量的多少。Si含量的增大可以提高Al元素向Ni元素扩散的速率,同时Si自身也向Ni扩散使得材料的孔隙增大。Si含量的增大还可以提高多孔Ni-Al-Si合金的抗氧化性能,这是由于Si元素的存在可以降低Ni-Al合金生成致密氧化层所需的Al含量。通过Ni,Cr,Fe元素粉末反应合成的方法制备Ni-Cr-Fe多孔合金,拟解决Kroll法制备Ti过程中氯气环境下过滤除杂的难点。通过1350℃高温烧结,材料的透气度和最大孔径分别达到453m3kPa-1h-1m2和23.5μm,开孔隙率为38%。材料的孔隙来自于Cr元素和Fe元素向Ni元素扩散而形成的Kirkendall隙。材料的曲折因子为2.11,数值较小,表示材料中的孔隙大多数为贯通孔。多孔Ni-Cr-Fe合金在400℃纯氯气的环境下腐蚀了60天后,重量和孔结构没有明显变化,表现出优异的抗氯气腐蚀性能。同时多孔Ni-Cr-Fe合金在6mol/L的KOH溶液中表现出优异的析氢催化性能和抗碱腐蚀性能。
【作者】吴靓；
【导师】贺跃辉；江垚；
【作者基本信息】中南大学，材料学，2013，博士
【关键词】Ni基多孔合金；反应合成；抗腐蚀性能；电解析氢；

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