静电纺ZnO-碳复合纳米纤维修饰电极的制备及其传感应用

【摘要】ZnO是一种良好的半导体材料,由于其具有优异的光学、催化、电化学特性在电池、气敏传感、光电催化、电化学传感领域有广泛的应用。碳纳米纤维由于比表面积大、导电性能好、成本低、稳定性好、机械强度大等特点可作为纳米氧化锌理想的载体材料,本论文利用静电纺丝技术以及后续高温处理技术制备了ZnO-碳复合纳米纤维,并以Nafion为添加剂,制备了ZnO-CNF修饰玻碳电极,基于氧化锌纳米粒子表面的羟基作用,首次研究了修饰电极对铅离子的检测,主要研究内容和结论如下：1、将ZnO纳米粒子直接分散在聚合物PAN溶液中利用静电纺技术制备ZnO-PAN复合纤维,并通过后续高温处理技术得到了ZnO-CNF复合纤维。利用扫描电子显微镜(SEM)、接触角测试仪、电化学手段表征复合纤维的形貌、亲水性等结构。并制备了ZnO-CNF/GC,采用方波溶出伏安法测定了水中的Pb(Ⅱ),考察了不同含量ZnO对铅离子溶出信号的影响,研究结果表明,采用该方法制备的ZnO-CNF/GC表现出对Pb(Ⅱ)高灵敏度响应,在0.1mol/LHAc-NaAc(pH=4.6)缓冲溶液中,-1.0V电位下富集10rnin,Pb(II)的溶出峰电流与浓度在4.8×10-10～4.8×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系(R=0.9971),检测限为2.4×10-10mol/L(S/N>3)。2、利用静电纺技术制备了氯化锌-聚丙烯腈(ZnCl2-PAN)复合纤维,运用扫描电子显微镜(SEM)表征复合纤维的形貌。考察了静电纺丝参数等条件对2nCl2-PAN复合纤维形貌的影响。研究结果表明,ZnCl2/PAN=3：9时可制得较稳定的复合纤维丝。进一步研究了纺丝电压、间距、注射器流速、环境湿度等静电纺丝条件对复合纤维形貌的影响。结果发现在15kV、15cm、0.5mL/h、45%的条件下,可制得较均匀、稳定的复合纤维丝。并进一步通过预氧化、碳化处理制备了含ZnO的碳纳米复合纤维(ZnO-CNF),利’SEM、接触角测试仪、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)对ZnO-CNF复合纤维的形貌、亲水性、官能团结构等进行了表征。3、以Nafion为添加剂,制备了ZnO-CNF修饰玻碳电极,并采用方波溶出伏安法研究了该修饰电极对铅离子的检测,考察了纤维制备过程的碳化温度、纤维中负载ZnO含量,滴涂液中ZnO-CNF分散量及Nafion含量,铅离子测试液中支持电解质类型、富集时间、富集电位、ZnO含量等参数对铅离子溶出信号的影响。研究结果表明,ZnO-CNF复合纤维修饰玻碳电极对痕量Pb(Ⅱ)具有灵敏的电化学响应。在0.1mol/LHAc-NaAc(pH=4.6)缓冲溶液中,-1.0V电位下富集10min,Pb(Ⅱ)的溶出峰电流与浓度在2.4×10-10～2.4×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系(R=0.998),检测限为4.8×10-11mol/L(S/N>3),抗干扰性强,稳定性好。利用本方法测定了实际水样中铅的含量,并与电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)进行对比,结果一致。
【作者】周鑫；
【导师】刘建允；刘珍；
【作者基本信息】东华大学，环境工程（专业学位），2014，硕士
【关键词】静电纺丝技术；ZnO-碳复合纳米纤维；修饰电极；溶出伏安；铅；

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