LED用高纯氧化铝粉体的细化与烧结工艺的研究

【摘要】高纯氧化铝粉体是指纯度在99.99%以上、粒度均匀的氧化铝粉体材料,具有优良的物理、化学、光学、力学和热学性能,已经被广泛应用于化工、电子、机械、特种陶瓷等众多领域,其在照明和半导体行业中的重要作用也日益突出。高纯氧化铝粉体是制备LED用蓝宝石衬底的基础材料。随着全球能源紧缺和环境污染问题的日益严峻以及LED产业的快速发展,降低LED用高纯氧化铝粉体的烧结温度和制备成本,对于提高该行业的绿色环保意识具有重要的现实意义。目前,国外制备高纯氧化铝粉体的技术已经成熟,法国Baikowski、日本住友化学工业和大明化学等公司生产的氧化铝粉体高纯超细、粒径分布窄且无硬团聚,广泛应用于全球高端氧化铝产品的生产,我国生产高端氧化铝产品的原料氧化铝粉体主要依赖进口。自2000年以来,国内已经开始重视高纯氧化铝粉体的研发,但到目前为止,制备高纯超细氧化铝粉体的技术仍然相对落后。大连海蓝光电材料有限公司率先在国内确立了采用有机醇盐水解法制备高纯氧化铝的生产工艺,粉体纯度可以达到99.999%,但粉体颗粒较大、粒径分布宽且易团聚,影响了高纯氧化铝粉体的应用。因此,在保证粉体纯度的基础上,探索超细氧化铝粉体的制备工艺技术成为国内众多企业的追求目标。采用传统的球磨粉碎方法对高纯氧化铝粉体进行细化,粉碎效果差、生产效率低、且会导致粉体纯度降低。为了获得高纯超细氧化铝粉体,本文采用先进的干式连续超微粉碎技术对大连海蓝光电材料有限公司生产的高纯氧化铝粉体进行细化,讨论了搅拌器转速、研磨球添加量和助剂添加量对粉碎效果和粉体性能的影响。通过SEM、BET、粒度分析、纯度分析等分析手段对细化前后的高纯氧化铝粉体进行了表征。结果表明：设定合适的搅拌器转速、研磨球添加量和助剂添加量,可以在保证粉体纯度的同时获得中位粒径约130nm、粒径分布窄、分散性好的细化高纯氧化铝粉体。本文对最佳粉碎工艺下所得细化粉体和原料粉进行常压烧结,主要讨论了烧结温度、保温时间、成型条件对烧结块体致密度的影响,并确定了优化的烧结工艺方案。此外,作为拓展研究,分析了细化前后高纯氧化铝粉体的高温烧结性能。结果表明：选用细化粉体、采用冷等静压成型、适当延长保温时间都可以达到降低烧结温度的效果。在1500℃、1600℃和1700℃下对细化前后的粉体进行烧结,在相同烧结温度下,随着粉体粒度的下降和均匀化,烧结块体的致密度提高、力学性能增强。本课题研究粉体细化工艺和烧结工艺的目的在于,降低利用高纯氧化铝粉体制备饼状块体的烧结温度,实现节能减排。为此,本文利用Kanthal功率-体积经验曲线,回归拟合计算了各优化烧结工艺方案下的实际功率和电能消耗量,并通过对比进一步确定了可供工厂实际生产选用的可行性烧结工艺方案。结果表明：将本课题确定的可行性烧结工艺方案放大到工厂的烧成炉中,可以节约能耗、获得可观的经济效益。
【作者】简双；
【导师】王连军；
【作者基本信息】东华大学，材料工程（专业学位），2014，硕士
【关键词】高纯氧化铝粉体；干式连续超微粉碎技术；常压烧结；能耗计算；

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