常压下利用离子液体制备SiO_2气凝胶的研究

【摘要】SiO2气凝胶是一种新型轻质纳米多孔材料，它的超低密度、高孔隙率、高比表面积和低热导率等优异性质使其在许多领域具有广阔的应用前景及潜在的商业价值。但由于传统的气凝胶的制备多采用超临界干燥，成本高、工艺复杂且有一定危险性。因此成本低、工艺简化的常压干燥制备气凝胶的研究被认为具有重大意义。特别是近几年离子液体逐渐成为研究热点，陆续有利用离子液体制备气凝胶的报导出现，为气凝胶的常压合成提供了新的思路和工艺路线。离子液体刚刚应用在气凝胶合成领域就展现出巨大的优势，其中机理和性质值得进一步的研究探索。本文利用离子液体作为催化剂和共溶剂，TEOS作硅源，在常压下制备了高比表面积的SiO2气凝胶。并研究了气凝胶制备过程中各个参数对凝胶性质的影响规律，及离子液体的类型、比例对气凝胶性质的影响规律。研究发现：（1）水、乙醇、温度对凝胶时间及凝胶的性质有规律性影响，随着加水量增多，凝胶时间变短，直到nwater:nTEOS=7时凝胶时间最短，然后随着加水量增多凝胶时间变长。当nWATER:nTEOS<4时，随着水比例的增加，密度迅速降低，而当nWATER:nTEOS>4时，随着加水量增多，凝胶的密度逐渐增大，孔隙率降低。随乙醇量的增加，凝胶时间逐渐延长；nEtOH:nTEOS=7~10时，密度最小，孔隙率最大；nEtOH:nTEOS<7时，随着乙醇用量的增加，气凝胶的密度逐渐减小、孔隙率增大；nEtOH:nTEOS>10时，随乙醇用量的增加，气凝胶的密度显著增加、孔隙率降低。随着反应温度的升高凝胶时间迅速缩短。老化温度对凝胶性质也有一定的影响，老化温度为50~60℃时，气凝胶的密度达到最低、孔隙率最高。老化时间对凝胶的密度及孔隙率有显著的影响，随着老化时间的延长，凝胶的密度逐渐减小、孔隙率逐渐升高。（2）利用离子液体[HMIM]Br做催化剂、溶剂，利用TEOS做硅源在常压下成功地制备SiO2气凝胶。BET及SEM测试结果表明所制备的SiO2气凝胶具有高比较面积、开放的纳米多孔结构、均匀的孔径分布（比表面积可高达992m2/g，平均孔径为21.68nm）。离子液体的加入量对凝胶时间有显著的影响，随离子液体的增加，凝胶时间逐渐延长。BET及BJH结果显示离子液体的加入量对气凝胶的孔结构有较大影响，随离子液体的增加，比表面积逐渐增大、平均孔径逐渐减小、孔径分布趋向均匀。[HMIM]BF4比[HMIM]Br拥有更好的催化性能，相同加入量的情况下，前者所需凝胶时间短得多；[HMIM]BF4比[HMIM]Br制得的气凝胶密度小、孔隙率大。
【作者】闫海瑞；
【导师】戴洪义；
【作者基本信息】大连工业大学，化学工艺，2010，硕士
【关键词】气凝胶；离子液体；常压；

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