基于液滴微流控技术的色谱材料制备新工艺

【摘要】高效液相色谱法(HPLC)是现代色谱学的一个重要分支。HPLC以其高效、快速、高灵敏度的特点被广泛地应用于石油化工、生命科学、制药工业、环境监测等领域。色谱柱是高效液相色谱仪最重要的组件之一。色谱柱内的固定相,即色谱柱填料(或称分离材料或分离介质)是色谱分离的核心。高质量的色谱填料是获得高效色谱分离的关键。高效色谱技术要求色谱填料粒度分布范围窄,最好能实现单分散。单分散的球形填料能带来良好的渗透性,显著提高的分离柱效和分析结果的重现性。具有优良单分散性的填料一直是色谱技术追求的目标。近年出现的液滴微流控技术为制备单分散性色谱材料提供了新方法。该技术使用不相溶的两相流体在微孔道界面处形成液滴,此类液滴具有热传递快、传质快、较高的比表面积、高度的单分散性等优点,是一种优良的微化学反应器。在微流控芯片中可以高速地生成液滴,液滴生成频率高达上千赫兹。此外,通过调控芯片孔道尺寸、表面化学性质以及两相流速等条件即可灵活地控制液滴的尺寸,制备高度均一的微液滴。通过控制液滴的生成频率、大小以及重现性可以快速制备粒径大小可控、粒径分布范围窄(单分散)的色谱填料。在本论文中,我们利用液滴微流控技术制备了单分散、粒径可控的赖氨酸杂化硅胶微球,并通过调节连续相与分散相的流速比率来精确控制微球的粒径。全文包含以下几个部分：第一章主要对色谱填料的传统制备方法以及液滴微流控技术在材料制备方面的应用进行综述,阐述了单分散色谱填料对于改善渗透性、提高色谱柱效的重要性,提出了本论文的研究目的—制备单分散的颗粒填料以满足色谱分离对于粒径单分散的需求。在第二章中我们制备了一种用于液滴产生的共轴流微流控芯片,仅需将三通阀、PEEK接头、FEP转接套管、有渐缩形尾椎的圆柱形毛细管和圆柱形毛细管按照一定的方式进行组装,就可以成功制备一种共轴流液滴微流控装置,这种芯片制备简单、易于拆卸,且无需光刻过程及昂贵的试验设备,芯片的制备环境为普通化学实验室,突破了芯片制备需要在洁净室进行的限制。利用这种芯片,能稳定地生成水包油液滴,粒径变异系数(CV)都在4%以下,具有优良的单分散性；而且,通过调节连续相与分散相的流速比率,能实现对液滴尺寸的精确控制：对于固定的分散相流速,逐渐增大连续相流速,生成的液滴粒径将逐渐减小；通过将毛细管简单的疏水性修饰后,也可以用于制备油包水液滴。在第三章中我们利用液滴微流控技术制备了单分散、粒径可控、多孔的赖氨酸杂化硅胶微球。应用扫描电镜、红外光谱等手段对所制备的微球进行表征。实验中,色谱填料的粒径可以通过芯片的孔道尺寸和分散相与连续相的流速比率来精确控制,其粒径范围在几十微米至几百微米,填料的粒径变异系数均小于5%,具有优良的单分散性。第四章总结了本硕士论文的研究工作,对其不足进行了讨论,并对将来进一步的研究工作进行了展望。
【作者】王鑫；
【导师】张博；
【作者基本信息】厦门大学，分析化学，2014，硕士
【关键词】液相色谱；色谱固定相；色谱填料；分离介质；球形硅胶；微流控技术；

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