聚丙烯酰胺扩张床基质的制备及性质研究

【摘要】扩张床吸附技术集固液分离、富集浓缩、初期纯化于一个单元操作中,是一种高效的集成化分离技术,而扩张床基质则是实现吸附操作的关键。本文研制了两种新型的扩张床基质,并对其制备过程的工艺条件、在扩张床中的流体力学性质和吸附性能进行了考察。主要包括以下四方面的内容：第一,木薯淀粉扩孔法制备聚丙烯酰胺凝胶微球扩张床基质。以丙烯酰胺为主原料,碳化钨(TuC)为增重剂,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAAm)为交联剂,木薯淀粉为增稠剂和致孔剂,食用油为连续相,Span-80为分散剂,采用反相悬浮法制备了聚丙烯酰胺-碳化钨(pAAm-TuC)凝胶微球基质,其中木薯淀粉的使用既解决了单体丙烯酸黏度低无法包裹增重剂的缺陷,又实现了扩张床层析介质大孔的需要,解决了聚丙烯酰胺无法包埋增重剂制成扩张床介质的难点。通过对微球制备工艺过程中各关键参数的研究,得到优化后的工艺条件为：环己烷与食用油按质量比1：2混合组成油相；分散剂Span-80的质量占油相质量3.0%;油相和水相的质量比4：1;搅拌转速为450rpm。制备所得的凝胶基质具有规则的球形外观,其粒径分布为50-400μmm。通过对微球物理性质、孔结构、机械强度等性质的考察,结果表明pAAm-TuC凝胶基质的粒径呈对数正态分布,扩孔后微球的平均孔径700-1000nm之间,增大碳化钨的量,基质的密度显著提高,达到1.4g/cmm3左右,且其机械强度也相应提高。第二,晶胶溶剂致孔法制备聚丙烯酰胺晶胶微球扩张床基质。采用晶胶溶剂致孔法,通过反相悬浮聚合,制备得到了pAAm-TuC晶胶微球基质。通过对微球制备工艺过程中各关键参数的研究,得到优化后的工艺条件为：单体及交联剂的质量占水相质量的7%;晶胶反应的冷却温度在-12℃时微球的孔径最大；连续相和分散相的质量比为4：1；搅拌转速为550rpm。制备所得的晶胶基质也具有良好的球形度,其粒径分布均在50-400μmm之间,且具有超大孔结构,平均孔径均在30μm左右。测定了晶胶基质的物理性质、孔结构和机械强度等基本性质,结果表明pAAm-TuC晶胶基质的粒径呈对数正态分布,添加碳化钨质量与单体质量的比例从25%增加到100%时,微球的湿真密度从1.12g/cm3上升到1.40g/cm3。另外,碳化钨的用量对晶胶基质粒径分布及孔结构的影响较小,说明丙烯酰胺聚合物骨架结构并未发生明显的变化,但晶胶基质的机械强度在添加碳化钨后有所提高。第三,pAAm-TuC凝胶基质与pAAm-TuC晶胶基质在扩张床中的流体力学性质。分别测定了第二章与第三章中制得的具有较高密度(1.4/cm3左右)的pAAm-TuC凝胶基质与pAAm-TuC晶胶基质在扩张床中的扩张性质及流体力学性质,同时引入各参数和关联式对实验结果进行讨论。实验结果表明,两种微球均可在扩张床中进行操作,相同流速下,pAAm-TuC凝胶基质的扩张率较小,Bo值较大,Dax和HTEP值则较小,说明凝胶基质在扩张床中表现相对较好。第四,pAAm-TuC-AMPSA凝胶介质与pAAm-TuC-AMPSA晶胶介质吸附蛋白质的性能。分别以第二章与第三章中制得的具有较高密度(1.4g/㎝3左右)的pAAm-TuC凝胶微球和pAAm-TuC晶胶微球为基质,接枝AMPSA制备出阳离子交换pAAm-TuC-AMPSA凝胶介质和pAAm-TuC-AMPSA晶胶介质,并对接枝前后的微球对蛋白质(以溶菌酶为模型蛋白)的吸附性能进行了研究和比较。实验结果表明,接枝AMPSA后,微球对溶菌酶的吸附率明显变大,且pAAm-TuC-AMPSA晶胶介质对溶菌酶的吸附率较高,达到56.5%,吸附容量为56.5mg/g,说明在蛋白质吸附性能方面,晶胶介质的表现较佳。本文围绕pAAm-TuC基质,开展了基质制备与基本性质测定、流体力学性质测定、功能化及蛋白质吸附性能测定等方面的研究,制备出了两种新型的扩张床基质,为扩张床分离技术提供了新的基质材料。
【作者】鲁丹萍；
【导师】姚善泾；
【作者基本信息】浙江大学，生物化工，2014，硕士
【关键词】扩张床基质；聚丙烯酰胺；碳化钨；反相悬浮聚合；木薯淀粉；晶胶；流体力学性质；蛋白质吸附；

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