基于硅胶分离的集成反应分离技术及装备研究

【摘要】伴随着工业技术的飞快发展,资源与能源消耗也在快速增长。在耗能和环保问题突显的化工医药行业,“节能减排”和“绿色生产”已经成为不可阻挡的发展趋势,也成为了国内外学者竞相研究的热点,人们已经不再片面地追求产量,而更关注“能耗”、“产出”、“排放”所构成的一体化评价体系。反应和分离是化工生产过程中最重要的两个环节,若能将两者有效耦合,就有可能在获得高品质产物的同时节能减排,真正实现绿色化工生产。结合当前发展需求和本专业的技术优势,本文自主提出了基于硅胶分离的集成反应分离技术,旨在实现生产过程的连续化、规模化,同时能够减少能耗和排放。在此基础上,自主搭建了实验室规模和中试规模的试验台并且编写了控制软件,以克拉霉素中间体为具体对象进行分离制备。本课题以现有甲基化反应工艺为基础,通过控制反应程度将一定比例的原料和产物混合溶液进行色谱分离,旨在得到高纯度的未转化的原料加以利用,与此同时也能够得到高纯度产物。完成的主要工作和获得的实验结果如下：(1).结合模拟移动床和模拟移动床反应器技术的优缺点,自主提出了基于硅胶分离的集成反应分离技术。主要是考虑了反应单元和整个分离体系的耦合效应,将上一区未分离的混合组分继续通入到下一区分离,有效地利用了色谱柱之间的串联效应,原料可以在一次分离周期被充分地分离,有效地降低了流动相消耗。而且,还可以根据不同的产物属性和产品纯度需求灵活地调整反应程度和切换时间,尤其适用于那些副产物较多而反应不可控的具体对象。(2).根据基于硅胶分离的集成反应分离技术,在自主搭建的实验台上对克拉霉素中间体的分离过程进行了一系列试验研究。首先通过填料性能对比,选定了硅胶的特定规格,然后对分离过程进行流动相选择,在达到了满意的分离度之后又对克拉霉素中间体的溶剂进行了筛选,使得处理量、分离度和生产效率上都得到了优化,在现有的甲基化反应工艺基础上通过控制反应时间使反应进行到一定程度,将反应与分离两个环节有效集成,寻找最佳耦合点,省去了链接反应与分离的溶剂蒸干环节,极大地减小了能耗。(3).将实验室试验结果放大至中试规模进行工程性应用研究。首先是设计了系统流程,根据设计图纸加工出零部件,选购能够满足中试实验要求的泵、电磁阀和PLC及相关控制模块,搭建出了中试实验平台。在MCGS组态环境下自主编写了控制软件,实现了操作过程的自动化控制。系统搭建完成后,根据实际量产要求和通过放大结果的预测进一步设计了放大试验方案,在试验中获得了理想分离度,同时验证了之前的结论。(4).用自主设计的实验来确定色谱模型所需要的各种参数,以其为基础,选择非理想非线性方程建立了色谱柱模型,对其进行数值求解和结果验证,获得了与实验数据较相一致的结果,表明所建立的色谱柱分析模型具有一定的正确性和可靠性。然后用其对影响色谱分离的几个重要变量进行了初步研究,获得了流动相流速、色谱柱长和产物在物料中的比例变化等对分离度的影响规律。本文对以上新技术及装备所呈现的主要关键问题作了初步的实验探索和理论建模研究,有望为进一步的新型集成反应分离系统设计提供指导或参考。
【作者】李洋；
【导师】杨健；
【作者基本信息】浙江大学，化工过程机械，2014，硕士
【关键词】集成反应分离；色谱分离；硅胶；克拉霉素中间体；中试；

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