三聚氰胺基催化剂催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛

【摘要】5-羟甲基糠醛(5-HMF)作为一种新型的生物质基平台化合物,被认为是连接生物质化学和石油化学工业的关键中间体,其衍生物可用于香料、农药、医药、聚酯类和光电功能材料等产品的合成。目前,5-羟甲基糠醛的制备研究主要集中在对新型催化剂的开发和应用上。本文以三聚氰胺为催化剂原料,制备了三种酸性催化剂,并通过傅里叶红外光谱(FTIR).氮气吸附-脱附、热重分析(TG)、扫描电镜(SEM)、元素分析和酸量测定等方法对催化剂进行表征。将这三种酸性催化剂应用于催化果糖脱水制备5-HMF,系统考察了溶剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和果糖浓度等因素对5-HMF收率的影响,并研究了催化剂的重复使用性能。本文首先制备了一种淡黄色透明粘稠胶状体催化剂SM,并将其应用于催化果糖脱水制5-HMF.研究表明,催化剂SM在二甲基亚砜(DMSO)中催化果糖脱水制5-HMF为均相催化反应。通过单因素实验确定了优化条件：催化剂用量为20%,果糖浓度为0.05g/mL,溶剂为DMSO,反应温度170℃,反应时间20min。在此优化条件下,5-HMF收率可达89.7%。其次,制备了一种新型的、可回收的磺化三聚氰胺甲醛树脂SMFR,并将其应用于5-HMF的制备。研究表明,在催化剂用量为10%,果糖浓度为0.05g/mL,溶剂为DMSO,反应温度160℃,反应时间180min的优化条件下,5-HMF收率可达80.7%。本文进一步考察了催化剂SMFR的重复使用性能,发现催化剂在重复使用5次后仍保持较高的催化活性,说明催化剂SMFR具有良好的重复使用性能。最后,以三聚氰胺甲醛树脂为前驱体,制备了一种新型的磺化碳基材料催化剂SMC,并对其催化果糖脱水反应进行评价。研究表明,在催化剂用量为5%,果糖浓度为0.025g/mL,溶剂为DMSO,反应温度180℃,反应时间30min的优化条件下,5-HMF收率可达79.8%；催化剂经重复使用5次后仍保持较高活性,说明催化剂SMC具有良好的重复使用性能。
【作者】李黎峰；
【导师】陈纪忠；
【作者基本信息】浙江大学，化学工程，2014，硕士
【关键词】5-羟甲基糠醛；果糖；三聚氰胺；三聚氰胺甲醛树脂；碳基材料；磺化；脱水；

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