多孔二氧化硅薄膜的制备及性能研究

【摘要】特殊浸润性表面由于其具有的优异性能而被广泛应用于建筑、防水和医用材料等领域,所以近年来特殊浸润性表面的制备方法成为研究的重点,这对基础研究和实际应用都具有重要意义。本文采用硅溶胶来制备具有特殊浸润性的表面,对硅溶胶的制备工艺和薄膜的制备方法进行了系统的研究,主要研究结论如下：首先,我们采用离子交换法制备了硅溶胶,研究了硅源浓度与所得硅溶胶pH值、杂质元素浓度以及二氧化硅颗粒尺寸和形貌的关系,对离子交换树脂的再生工艺进行了摸索。通过对硅溶胶制备工艺的研究,确定了硅溶胶应用到不同场合的工艺参数。实验发现,硅溶胶用于超亲水薄膜的制备时其pH值调节到8.5-10为佳,而且溶胶可以长时间保存,避免了薄膜制备过程中溶胶的重复制备,且所需硅溶胶浓度较低,克服了浓缩过程耗能高的缺点。另外,硅溶胶经过疏水改性可以在常温常压下制备SiO2气凝胶,硅溶胶pH值需调节到5.0左右,易于凝胶,所以用于超疏水气凝胶薄膜制备的硅溶胶需要现场制备,不能长时间保存。其次,本文通过离子交换法制备得到pH值介于0.9-3.0之间的酸性硅溶胶,用碱性溶液将溶胶调节为碱性,并在其中加入添加剂配制成超亲水涂层浆料,涂覆于玻璃表面。通过对工艺参数的优化得出制备超亲水薄膜的最佳实验条件为：碱性硅溶胶与乙醇、PEG、F127、松油醇按照体积比为30：60：5：5：1的比例混合均匀,把洗干净的载玻片在此浆料中浸渍10s,以2.2cm/s的速度提拉,在350℃下煅烧2h。其获得的最佳性能参数为：硬度5H,厚度40nm,初始接触角接近0°,为超亲水状态,半月后测量其接触角为7.20,接近超亲水状态。此方法工艺路线简单易行、高效、成本低,有望实现大规模的工业化生产。最后,我们对超疏水SiO2气凝胶薄膜的制备方法进行了探索,通过对工艺参数的优化得出制备SiO2气凝胶薄膜的最佳实验条件为：采用15%的Na2Si03制备硅溶胶,然后用碱性溶液调节pH值到5.0左右,把洗干净的载玻片在此溶胶中浸渍10s,以3.0cm/s的速度提拉,如此浸渍提拉5次,将涂覆了湿凝胶薄膜的载玻片浸入去离子水中60℃老化24h,然后在HMDSO与盐酸的混合液中60℃改性12h,常温常压干燥。其获得的性能参数为接触角153°,在可见光区域的透过率可以达到92.4%,薄膜厚度均在100nm以内,薄膜孔隙率为70%,折射率为1.14,密度为0.7g/cm3。此方法采用去离子水老化,成本低廉,采用盐酸与六甲基二硅醚的混合溶液疏水改性,省去昂贵的溶剂替换步骤,工艺简单,改性效率高,试剂可以重复利用,而且环境污染小,容易实现产业化生产,具有较好的应用前景。
【作者】张艳蓉；
【导师】汪雷；杨德仁；
【作者基本信息】浙江大学，材料科学与工程，2014，硕士
【关键词】离子交换法；超亲水薄膜；超疏水SiO2气凝胶薄膜；

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