高温及三维应力下油页岩细观特征及力学特性试验研究

【摘要】油页岩作为一种潜在的能源,是天然原油较为理想的补充和替代能源,已经成为一种具有现实意义的资源,并且已成为各国能源开发的重点。开发油页岩一方面能够解决各国对石油资源的需求,另一方面又能够降低对进口石油的依存度。本文以油页岩原位注热开采为研究背景,采用细观与宏观试验研究相结合的方法,对高温作用下热解特性、孔隙率、孔隙结构特征、渗透特性及力学特性进行了研究。本文的主要研究内容及结果如下：(1)利用马弗炉对块样进行加热后称重可得到油页岩的失重规律,同时利用热重分析仪可得到油页岩的粉样热解失重曲线,根据两种试验结果得到：大庆和抚顺油页岩的热解大致可以分为两个阶段,第一个阶段为室温～300℃,此阶段主要为水分的析出所引起的失重；第二阶段为300～600℃,此阶段的反应为有机质热解生成油气物质。(2)将大庆油页岩样扫描重建后得到的CT灰度图像,利用课题组开发的CT图像分析系统进行三维重建,得到升温热解的过程中,油页岩内部有明显的物质减少。统计不同温度作用下三维重建区域内的不同射线衰减系数对应的像素点的数量,得到了大庆油页岩固体颗粒的热解特性。从20℃到100℃,大庆油页岩的热解率为3.18%；从100℃到200℃,固体颗粒的热解率增加到18.94%；200℃～500℃温度段的热解率为5.84%；500℃～600℃,热解率增加到39.80%。(3)结合CT法和压汞法这两种方法,得到油页岩样品内部孔隙的真实分布情况,抚顺油页岩以压汞法测得的孔隙率为主,大庆油页岩以CT法测得的孔隙率为主。两个产地的样品的开放孔的孔隙率随着温度的升高逐渐增大,闭孔率减小,说明随着热解的进行,孔隙逐渐得到连通；而大庆油页岩在400℃时,闭孔率大于开孔率,说明在这个温度下,大庆油页岩样热解产生的油质产物未能从试件内完全渗出,残留在开放孔隙中,造成开放孔隙被阻隔。(4)利用压汞法对在高温作用后的抚顺油页岩试样的孔隙结构特征进行了分析研究,得出：1)随着温度的升高,油页岩的孔隙总体积、孔隙率、平均孔径和临界孔径均呈现增大的趋势；油页岩内部不同孔径孔隙的体积分布随着温度差异较为明显；油页岩内部孔隙的迂曲度逐渐减小,说明随着热解的进行,油页岩内部孔隙通道弯曲程度在降低,有利于油气产物的渗透及运移,尤其在油气物质开始大量产出后,油页岩孔隙通道的迂曲度呈大幅下降趋势。2)对压汞试验过程中接触角所产生的滞后效应进行修正后,得到：退汞时的后退接触角随温度的升高降低,滞后系数随温度的升高呈增大趋势,说明随着温度的升高,油页岩内部的孔隙结构越来越复杂,孔隙表面粗糙度越来越大。3)通过对一组抚顺油页岩样的二次进汞试验,得出：随着温度的升高,油页岩内部的孔隙在不断的形成,基本以墨水瓶孔的形成为主,有效孔隙体积的增幅较小。(5)利用压汞法对在高温及三维应力作用下已进行渗流试验的抚顺油页岩试样的孔隙结构特征进行了分析研究,得出：油页岩试样的孔隙体积、孔隙率、平均孔径和临界孔径均随着温度的升高而增大,与高温作用后未进行渗透试验试样相比,相同温度下,油页岩试样的孔隙参数都较大,说明在孔隙流体的作用下,油质产物被携带出试样,使得油页岩试样内部的孔隙空间增大。(6)利用Kozeny-Carman方程计算得到的渗透率为k1,利用等效管道模型计算得到的渗透率为k2。k1和k2随温度的变化具有相同的变化趋势,均随温度的升高,渗透率呈不断增大的趋势,而400℃为渗透的阈值温度,当温度高于400℃后,渗透率开始大幅增加。(7)利用自主研制的高温三轴渗透试验台,对油页岩试样进行基于原位应力状态下的高温热解渗透试验,得到：随着温度的升高,油页岩的渗透性的变化规律为：常温下和100℃时,油页岩试样基本不具有渗透性；当温度升高到200℃时,油页岩的渗透率较低；200℃到300℃温度段,油页岩试样渗透率增大,但增幅较小；当温度升高到350℃时,油页岩试样的渗透性出现了减小的趋势；在350℃到600℃温度范围内,有机质受热首先软化生成沥青,然后沥青再热解生成页岩油和页岩气,一方面沥青和焦油会堵塞油页岩试样的渗透通道,另一方面粘土矿物质对沥青有吸附作用,同时对渗透通道产生影响,随着温度的继续升高,大量聚集的热解气体和矿物释放的水蒸气能携带页岩油从孔隙、裂隙中渗透出来,使堵塞的渗流通道立刻变得非常畅通,从而不断改变着油页岩的渗透特性,油页岩试样渗透率呈现增大的趋势。(8)通过对经历不同温度阶段的油页岩热解试样进行单轴压缩试验,得出：1)油页岩样品的抗压强度随温度的升高呈降低的趋势,不同温度下油页岩的单轴抗压强度和温度呈指数关系,σ=74.987e0.0024T)常温到600℃温度作用下,油页岩样品的弹性模量随温度的升高基本呈降低的趋势,由常温到600℃平均弹性模量试验数据拟合得到油页岩的弹性模量和温度呈对数规律衰减,拟合关系为：E=-544.38ln(T)+4943.5。3)油页岩样品的泊松比随温度的升高基本呈降低的趋势,由常温到600℃平均泊松比试验数据拟合得到油页岩的泊松比和温度呈直线规律衰减,拟合关系为：v=-0.0005T+0.4653。
【作者】赵静；
【导师】冯增朝；杨栋；
【作者基本信息】太原理工大学，工程力学，2014，博士
【关键词】油页岩；热解率；孔隙率；渗透性；压汞法；显微CT；力学特性；

【参考文献】
[1]李晓芬.基于价值增值的中国大学科技园孵化效率研究[D].中国科学技术大学,工商管理,2014,硕士.
[2]吴金龙.高校实验课程上机管理系统的设计与实现[D].云南大学,软件工程,2012,硕士.
[3]闫洁.过渡金属元素构造出二维原子晶体材料[J].功能材料信息,2013,Z1:85-86.
[4]王婷婷.氮化硼和氮化钒纳米材料的制备与表征[D].山东大学,2011.
[5]豫新.问与答[J].冶金自动化,1988,05:62.
[6]张丽.石墨烯的制备及其对ABS树脂阻燃性能的研究[D].北京化工大学,2013.
[7]马慧.长风社区中老年人群动脉粥样硬化及相关因素分析[D].复旦大学,内分泌与代谢病学（专业学位）,2012,博士.
[8]尹庆.泡沫混凝土保温板砂浆设备自动监控系统设计[D].齐鲁工业大学,控制工程,2014,硕士.
[9]杨亚坤.垂体ACTH腺瘤全转录组深度测序及患者临床表型—基因型关联分析研究[D].北京协和医学院,神经外科（专业学位）,2014,博士.
[10]朱志翔.遗传分析软件QGAStation2.0和GMDR-GPU的开发[D].浙江大学,生物信息学,2012,硕士.
[11]路祎.马勒声乐套曲《漂泊艺徒之歌》钢琴伴奏研究[D].青岛大学,音乐与舞蹈学,2013,硕士.
[12]李慧.基于脱氧核酶的金属离子传感器及基于上转换发光纳米晶体的生物传感器设计[D].南开大学,2014.
[13]朱丽勤.染料废水臭氧氧化催化剂的筛选及染色废水的循环利用研究[D].东华大学,应用化学,2004,硕士.
[14]彭青艳.粒子滤波及跟踪窗口尺寸自适应调整方法的研究[D].苏州大学,检测技术与自动化装置,2013,硕士.
[15]刘银方.论萧红小说的空间叙事[D].湖南师范大学,中国现当代文学,2013,硕士.
[16]宋映雪.显性营养不良型大疱性表皮松解症的基因突变研究[D].安徽医科大学,皮肤性病学,2003,硕士.
[17]郝晓娟.缺氧高糖预处理hUC-MSCs诱导分化为内皮样细胞的实验研究[D].河北医科大学,内科学,2013,硕士.
[18]彭海琳.二维狄拉克电子材料的控制生长与光电性质[A].中国化学会.中国化学会第29届学术年会摘要集——论坛七：中新青年化学家论坛[C].中国化学会:,2014:1.
[19]李捷.OLAP技术在银行信贷管理系统中的应用[J].计算机时代,2002,08:28-29.
[20]谭文,涂其　,周其节,梁天培.复结构奇异值的几何解释及其计算:两块情形[J].自动化学报,1996,06:723-726.
[21]高世一,赵明扬,张雷,邹媛媛.基于Zernike正交矩的图像亚像素边缘检测算法改进[J].自动化学报,2008,09:1163-1168.
[22]关妘.HBV不同组分下调肝癌细胞MICA/B的表达从而逃逸NK细胞杀伤的机制研究[D].山东大学,免疫药物学,2013,硕士.
[23]记者李雁争.新材料发展意见正制定石墨烯有望列为重点[N].上海证券报,2015-04-29005.
[24]栾卫平.基于移动代理的无线传感器网络拓扑发现及优化分簇算法[D].西安电子科技大学,通信与信息系统,2012,硕士.
[25]周海兰.湖南开发区开放性经济发展研究[D].湖南师范大学,人文地理学,2013,硕士.
[26]张以侠.基于核心竞争力的企业多元化经营战略[D].西安电子科技大学,马克思主义理论与思想政治教育,2004,硕士.
[27]刘芳,何飞.基于聚类分析技术的数据清洗研究[J].计算机工程与科学,2005,06:70-71+77.
[28]叶圣展.科技文献句法结构翻译策略[D].黑龙江大学,翻译,2013,硕士.
[29]孙婷.白斑综合征病毒对中华绒螯蟹的免疫毒性作用[D].华东师范大学,动物学,2013,硕士.
[30]梁婧.伊斯兰细密画中的建筑装饰特征研究[D].新疆师范大学,美术学,2013,硕士.
[31]周聪.调肠汤治疗老年虚秘的临床观察[D].湖北中医药大学,中医内科学（专业学位）,2013,硕士.
[32]宁志强.起重机设计型专家系统实现方法研究[D].太原科技大学,机械设计及理论,2013,硕士.
[33]马华.表象到本质改进到蜕变[D].首都师范大学,小学教育,2014,硕士.
[34]叶佳.县级政协职能发挥问题研究[D].山东大学,公共管理（专业学位）,2013,硕士.
[35]冯俊.交联悬架系统耦连特性分析及对整车性能影响[D].吉林大学,车辆工程,2014,硕士.
[36]王冬冬.政务微博意见领袖分析及其作用研究[D].湖北工业大学,计算机技术（专业学位）,2013,硕士.
[37]楼旭阳,崔宝同,吴炜.具漏泄时滞的细胞神经网络多周期性分析[J].控制与决策,2008,07:767-770+775.
[38]王慧.中韩古典文学中狐狸性别形象的变迁及与女性的相关研究[D].四川外国语大学,亚非语言文学,2013,硕士.
[39]王雄,孙水裕,王孝武,杨国清.数据仓库在城市环境信息系统中的应用[J].计算机工程,2003,21:170-171+194.
[40]高亚丽.矿用磨机回转体性能分析及测试研究[D].河南科技大学,机械设计及理论,2013,硕士.
[41]杨晓路.基于蓝牙技术的智能家居控制系统的探究[D].华东师范大学,计算机应用技术,2013,硕士.
[42]林海.人行天桥结构设计研究[D].西南交通大学,建筑与土木工程,2013,硕士.
[43]陈文龙.企业集团资金集中管理模式与方案设计[D].广西大学,工商管理,2004,硕士.
[44]符之敏.浅析网络环境下高校图书馆的文献采访[J].琼州大学学报,2004,05:87-89.
[45]胡星宇.木材染色计算机智能配色技术研究[D].杭州电子科技大学,电路与系统,2013,硕士.
[46]高雪,文惠敏,郭雪峰.钌炔金属有机单分子导电性能研究及其光电性能调控[A].中国化学会.中国化学会第29届学术年会摘要集——第17分会：光电功能器件[C].中国化学会:,2014:1.
[47]范超杰.基于利率市场化的我国商业银行改革路径探析[D].中共中央党校,政治经济学,2013,硕士.
[48]陈晶祥.切开复位内固定术配合中医药治疗胫骨平台骨折的临床分析[D].湖北中医药大学,中医骨伤科学（专业学位）,2013,硕士.
[49]江征.稳定表达牛胰蛋白酶的MDCK细胞的构建及对流感病毒增殖影响的研究[D].中国食品药品检定研究院,免疫学,2014,硕士.
[50]张华.当代中国公权力网络监督研究[D].南京大学,行政管理,2011,博士.